光谱仪器基本原理和技术应用.ppt

一、光谱基础及应用 1、光谱产生的原理 2、获得光谱的方法 1）空间色散法——利用棱镜或者光栅分光 1) 分子的振动与红外光谱 2) 红外光谱与分子结构 拉曼光谱技术特点 1）a) 原子发射光谱 b) 原子吸收光谱 c) 原子荧光光谱 a) 共振荧光（锌原子在213.86nm）； b) 非共振荧光－直跃荧光（铅原子吸收283.31nm后发射405.78nm和722.90nm荧光）； c) 非共振荧光－阶跃荧光（钠原子吸收330.30nm后经过无辐射跃迁再发射589.00nm的荧光；铟原子热碰撞后激发，再吸收451.18nm，发出410.18nm为反斯托克司线）。 2）原子光谱谱线强度 3）原子光谱谱线轮廓和宽度 实际中原子光谱线宽度都比自然宽度大，称为谱线的增宽。 二、光谱仪器的概念及种类 光谱仪器简介 光谱仪器的基本组成 不同类型光谱仪器的组成 1、工作光谱区 光谱线具有不同宽度、强度分布；分辨率同时需考虑谱线宽度、强度和色散率。 光谱仪器的分类 光谱仪器举例 傅立叶变换光谱仪（FT Spectrometer） 小型化光谱仪器 三、本课程的主要内容 四、参考书考核 《光谱仪器原理》(参考讲义) 李全臣，蒋月娟 ，北京理工大学出版社，1999年 Analytical Instrumentation Handbook, Second Edition 《光谱仪器学》林中，范世福，机械工业出版社，1989 《光谱仪器设计》，吴国安，科学出版社，1978 《紫外可见分光光度计》，李昌厚，2006 《分光光度计》，洪吟霞，范世福，祝绍萁，机械工业出版社，1982 联系方式 黄梅珍 副教授 办公室：物理楼 204/202 Email：mzhuang@sjtu.edu.cn 电话紫外可见分光光度计 单光束紫外可见分光光度计 双光束分光光度计 特点：采用锐线光源，分光系统在火焰与检测器之间。 原子吸收分光光度计 功能模块 光源 锐线光源需要满足的条件： 光源的发射线与吸收线的ν0一致。 发射线的Δν1/2小于吸收线的 Δν1/2。 主要的锐线光源： 空心阴极灯（能发射待测元素的共振谱线） 半导体激光二极管 在原子吸收分析中需要使用锐线光源，测量谱线的峰值吸收。 原子化系统 作用 将试样中离子转变成原子蒸气 原子化方法 火焰法 无火焰法—电热高温石墨管，激光 火焰原子化装置 雾化器和燃烧器 例：原子吸收分光光度法（AAS）的应用 ① 医疗、卫生领域 ② 药检领域 ③ 农业环保领域 ④ 商检、食品检验领域 ⑤ 由无机向有机化学领域扩展 ⑥ 生命科学研究领域 医疗、卫生领域，特别是疾控中心，卫生防疫站系统，都已广泛使用AAS；在这些领域中，科技工作者早已将AAS用于人体组织和体液中的主量元素（Na,K,Ca,Mg）、必需的微量元素（Fe,Cu,Zn,Mn,Cr,Se、Co、Mo、V）、医疗用非必需元素（Al,Au,Bi,Ja,Li,Po）和非必需及有毒微量元素（Pb,Cd,Ag,As,Ti,Hg,）的分析。特别是对血液、头发、尿液和人体组织中的某些微量元素（Se、Ge、As、Hg、Pb）的分析，也普遍采用AAS。 ① 医疗、卫生领域 国际上许多药物的分析测试、质量检验都用AAS；如：我国2005年版的药典规定：各类药品中，共有27个品种12个元素要求用AAS分析检测；其中：药典一部规定，6个品种5个元素（Pb、Cd、Hg、As、Cu）；药典二部规定，西药中有17个品种；药典三部规定，生物制品中有四个品种3个元素（K、Na、Al）要用AAS进行质量控制和分析检测。 ② 药检领域 未写进药典的、但用AAS检测的样品很多；如：腹腔透析液中的钾K、Na、Ca、Mg，复合维生素中的Cu、Co、Fe、Mn，盘尼西林中的钯Ba，灵芝中的Cu和Mn，阿胶中的Hg，六味地黄丸和牛黄解毒丸中的Hg、As、Mo、Hg、Cu等等，都仍然要求用AAS分析检测。 另外，我国的《保健食品管理法》规定，饮料、固体饮料、胶囊保健品中的As、Pb、Hg等有毒有害的微量重金属元素的含量要求用AAS进行限量检测。还有《药用植物及其制剂绿色行业标准》规定，对药用植物及其制剂中的Hg、Pb、Cd、Cu、AS也要求用AAS限量检测。 ③农业环保领域：粮食、种子、蔬菜、土壤、中草药、农药中的As、Hg、Se、Sb的检测，早已普遍使用AAS。 ④ 商检、食品检测领域：我国和世界上许多国家，都对化妆品、金属、肉类、鱼类、酒类、口服液、奶类、奶制品等中的As、Hg、Se、Pb、Ge等微量元素普遍采用AAS进行检测。 染发问题——欧盟06－07开始禁止使用2