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一、光谱基础及应用 1、光谱产生的原理 2、获得光谱的方法 1)空间色散法——利用棱镜或者光栅分光 1) 分子的振动与红外光谱 2) 红外光谱与分子结构 拉曼光谱技术特点 1)a) 原子发射光谱 b) 原子吸收光谱 c) 原子荧光光谱 a) 共振荧光(锌原子在213.86nm); b) 非共振荧光-直跃荧光(铅原子吸收283.31nm后发射405.78nm和722.90nm荧光); c) 非共振荧光-阶跃荧光(钠原子吸收330.30nm后经过无辐射跃迁再发射589.00nm的荧光;铟原子热碰撞后激发,再吸收451.18nm,发出410.18nm为反斯托克司线)。 2)原子光谱谱线强度 3)原子光谱谱线轮廓和宽度 实际中原子光谱线宽度都比自然宽度大,称为谱线的增宽。 二、光谱仪器的概念及种类 光谱仪器简介 光谱仪器的基本组成 不同类型光谱仪器的组成 1、工作光谱区 光谱线具有不同宽度、强度分布;分辨率同时需考虑谱线宽度、强度和色散率。 光谱仪器的分类 光谱仪器举例 傅立叶变换光谱仪(FT Spectrometer) 小型化光谱仪器 三、本课程的主要内容 四、参考书考核 《光谱仪器原理》(参考讲义) 李全臣,蒋月娟 ,北京理工大学出版社,1999年 Analytical Instrumentation Handbook, Second Edition 《光谱仪器学》林中,范世福,机械工业出版社,1989 《光谱仪器设计》,吴国安,科学出版社,1978 《紫外可见分光光度计》,李昌厚,2006 《分光光度计》,洪吟霞,范世福,祝绍萁,机械工业出版社,1982 联系方式 黄梅珍 副教授 办公室:物理楼 204/202 Email:mzhuang@sjtu.edu.cn 电话紫外可见分光光度计 单光束紫外可见分光光度计 双光束分光光度计 特点:采用锐线光源,分光系统在火焰与检测器之间。 原子吸收分光光度计 功能模块 光源 锐线光源需要满足的条件: 光源的发射线与吸收线的ν0一致。 发射线的Δν1/2小于吸收线的 Δν1/2。 主要的锐线光源: 空心阴极灯(能发射待测元素的共振谱线) 半导体激光二极管 在原子吸收分析中需要使用锐线光源,测量谱线的峰值吸收。 原子化系统 作用 将试样中离子转变成原子蒸气 原子化方法 火焰法 无火焰法—电热高温石墨管,激光 火焰原子化装置 雾化器和燃烧器 例:原子吸收分光光度法(AAS)的应用 ① 医疗、卫生领域 ② 药检领域 ③ 农业环保领域 ④ 商检、食品检验领域 ⑤ 由无机向有机化学领域扩展 ⑥ 生命科学研究领域 医疗、卫生领域,特别是疾控中心,卫生防疫站系统,都已广泛使用AAS;在这些领域中,科技工作者早已将AAS用于人体组织和体液中的主量元素(Na,K,Ca,Mg)、必需的微量元素(Fe,Cu,Zn,Mn,Cr,Se、Co、Mo、V)、医疗用非必需元素(Al,Au,Bi,Ja,Li,Po)和非必需及有毒微量元素(Pb,Cd,Ag,As,Ti,Hg,)的分析。特别是对血液、头发、尿液和人体组织中的某些微量元素(Se、Ge、As、Hg、Pb)的分析,也普遍采用AAS。 ① 医疗、卫生领域 国际上许多药物的分析测试、质量检验都用AAS;如:我国2005年版的药典规定:各类药品中,共有27个品种12个元素要求用AAS分析检测;其中:药典一部规定,6个品种5个元素(Pb、Cd、Hg、As、Cu);药典二部规定,西药中有17个品种;药典三部规定,生物制品中有四个品种3个元素(K、Na、Al)要用AAS进行质量控制和分析检测。 ② 药检领域 未写进药典的、但用AAS检测的样品很多;如:腹腔透析液中的钾K、Na、Ca、Mg,复合维生素中的Cu、Co、Fe、Mn,盘尼西林中的钯Ba,灵芝中的Cu和Mn,阿胶中的Hg,六味地黄丸和牛黄解毒丸中的Hg、As、Mo、Hg、Cu等等,都仍然要求用AAS分析检测。 另外,我国的《保健食品管理法》规定,饮料、固体饮料、胶囊保健品中的As、Pb、Hg等有毒有害的微量重金属元素的含量要求用AAS进行限量检测。还有《药用植物及其制剂绿色行业标准》规定,对药用植物及其制剂中的Hg、Pb、Cd、Cu、AS也要求用AAS限量检测。 ③农业环保领域:粮食、种子、蔬菜、土壤、中草药、农药中的As、Hg、Se、Sb的检测,早已普遍使用AAS。 ④ 商检、食品检测领域:我国和世界上许多国家,都对化妆品、金属、肉类、鱼类、酒类、口服液、奶类、奶制品等中的As、Hg、Se、Pb、Ge等微量元素普遍采用AAS进行检测。 染发问题——欧盟06-07开始禁止使用2
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