基于巯基 烯点击化学法的 β 环糊精固定相 多模式色谱保留行为研究.pdfVIP

２０１３年３月 Ｖｏｌ.３１ Ｎｏ.３ Ｍａｒｃｈ２０１３ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ １８５~１９０ 研究论文 ＤＯＩ:１０.３７２４/ＳＰ.Ｊ. １１２３.２０１２.１１０２９ 基于巯基￣烯点击化学法的β￣环糊精固定相 多模式色谱保留行为研究 ∗ 徐雪峰ꎬ　 沈爱金ꎬ　 郭志谋 ꎬ　 梁鑫淼 (中国科学院大连化学物理研究所ꎬ辽宁大连 １１６０２３) Ａ 摘要:基于巯基硅胶与单取代￣６ ￣烯丙氨基￣β￣环糊精的巯基￣烯点击化学反应ꎬ制备了β￣环糊精(ＣｌｉｃｋＴＥ￣ＣＤ)共 价键合固定相ꎮ 元素分析结果表明β￣环糊精被成功键合到硅胶表面ꎮ 以黄酮苷类化合物为模型ꎬ考察了 Ｃｌｉｃｋ ＴＥ￣ＣＤ 固定相在亲水、反相和超临界流体色谱等分离模式下的色谱保留行为ꎮ 黄酮苷类化合物保留时间随流动相 中乙腈含量的变化呈现典型的Ｕ型曲线ꎬ表明ＣｌｉｃｋＴＥ￣ＣＤ 固定相具有亲水/ 反相的双重保留特性ꎮ 应用几何学 方法测得 ＣｌｉｃｋＴＥ￣ＣＤ 固定相在反相/ 亲水、亲水/ 超临界、反相/ 超临界混合模式下的正交性分别为 ６９８％、 ５０８％、５０８％ꎮ 对比复杂中药样品降香提取物在反相、亲水、超临界等模式下的分离情况ꎬ结果表明ＣｌｉｃｋＴＥ￣ＣＤ 固定相在分离中药复杂样品方面具有极大潜力ꎬ可以在一根色谱柱上通过分离模式的改变ꎬ实现二维液相色谱的 分离ꎮ ＣｌｉｃｋＴＥ￣ＣＤ 固定相不同分离模式的分离性能和较好的正交性表明该固定相具有在液相色谱方法发展和二 维液相色谱分离方面应用的潜力ꎮ 关键词:β￣环糊精固定相ꎻ巯基￣烯点击化学法ꎻ黄酮苷类化合物ꎻ正交性 中图分类号:Ｏ６５８　 　 　 文献标识码:Ａ　 　 　 文章编号:１０００￣８７１３(２０１３)０３￣０１８５￣０６ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｅｖａｌｕａｔｉｏｎｏｆｍｕｌｔｉ￣ｍｏｄｅｒｅｔｅｎｔｉｏｎ ｂｅｈａｖｉｏｒｏｆｔｈｉｏｌ￣ｅｎｅｃｌｉｃｋｃｈｅｍｉｓｔｒｙｂａｓｅｄ β￣ｃｙｃｌｏｄｅｘｔｒｉｎｓｔａｔｉｏｎａｒｙｐｈａｓｅ ∗ ＸＵＸｕｅｆｅｎｇꎬＳＨＥＮＡｉｊｉｎꎬＧＵＯＺｈｉｍｏｕ ꎬＬＩＡＮＧＸｉｎｍｉａｏ (ＤａｌｉａｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＰｈｙｓｉｃｓꎬＣｈｉｎｅｓｅＡｃａｄｅｍｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅｓꎬＤａｌｉａｎ １１６０２３ꎬＣｈｉｎａ) Ａｂｓｔｒａｃｔ:Ａｎａｔｉｖｅβ￣ｃｙｃｌｏｄｅｘｔｒｉｎ (β￣ＣＤ)ｓｔａｔｉｏｎａｒｙｐｈａｓｅｗａｓｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｃｏｖａｌｅｎｔｂｏｎｄｉｎｇｏｆ β￣ＣＤｏｎｓｉｌｉｃａｐａｒｔｉｃｌｅｓｖｉａｔｈｉｏｌ￣ｅｎｅｃｌｉｃｋｃｈｅｍｉｓｔｒｙ. Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｉｎｇβ￣ＣＤｂｏｎｄｅｄｓｉｌｉｃａ (ＣｌｉｃｋＴＥ￣ ＣＤ)ｗａｓｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙｅｌｅｍｅｎｔａｌａｎａｌｙｓｉｓꎬｗｈｉｃｈｐｒｏｖｅｄｔｈｅｓｕｃｃｅｓｓｆｕｌｉｍｍｏｂｉｌｉｚａｔｉｏｎｏｆβ￣ ＣＤｏｎｔｈｅｓｉｌｉｃａｓｕｐｐｏｒｔｗｉｔｈｔｈｉｏｌ￣ｅｎｅｃｌｉｃｋｃｈｅｍｉｓｔｒｙ. ＣｌｉｃｋＴＥ￣ＣＤｗａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃａｌｌｙ ｅｖａｌｕａｔｅｄｗｉｔｈａｓｅｔｏｆｆｌａｖｏｎｅｇｌｙｃｏｓｉｄｅｓｕｎｄｅｒｈｙｄｒｏｐｈｉｌｉ