铁盐检查标准操作规程.doc

铁盐检查标准操作规程 1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（二部） 2 原理：三价铁在盐酸酸性溶液中与硫氰酸盐作用生成红色可溶性的硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液在同样操作条件下生成的硫氰酸铁溶液所显的颜色比较，检查供试品中铁盐的限量。 反应式：Fe3++6SCN- H+ Fe（SCN）63- 3 检验操作方法 3.1 仪器及用具 电子天平 架盘药物天平（最大称量100g，分度值为0.1g） 50ml纳氏比色管3支 250ml量筒1个 50ml量筒1个 5ml量筒4个 1000ml烧杯1个 100ml烧杯2个 100ml容量瓶2个 分液漏斗2个 滴管4个 试剂瓶2个 吸管2个 玻璃棒1个 3.2 化学试剂 3.2.1 分析纯：盐酸、硫氰酸铵、硫酸铁铵 3.2.2 稀盐酸：用250ml量筒量取盐酸234ml，缓缓倒入1000ml烧杯中，加水稀释至1000ml，用玻璃棒搅拌均匀，即得。装入试剂瓶中，贴上标签备用。 3.2.3 硫氰酸铵溶液：用架盘天平称取硫氰酸铵30g，倒入100ml烧杯中，先加少量水使溶解，然后转移到100ml容量瓶中，再稀释至刻度，即得。 3.2.4 标准铁溶液：用电子天平称取硫酸铁铵[Fe3+NH4（SO4）2 .12H2O]0.863g，置100ml烧杯中，加少量水使溶解，然后转移到1000ml容量瓶中，再用5ml量筒量取硫酸2.5ml倒入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，倒入试剂瓶中，贴上标签备用。（每1ml相当于10μg Fe） 3.3 操作方法 3.3.1 供试品溶液：用架盘天平称取规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加少量水溶解使成约25ml，用5ml量筒量取稀盐酸4ml，同法称取过硫酸铵50mg，一起倒入纳氏比色管中，用水稀释使成35ml，然后用量筒量取30%硫氰酸铵溶液3ml，倒入纳氏比色管中，再用水稀释成50ml，摇匀，即得供试品。 3.3.2 对照品溶液：用量筒量取各药品项下规定量的标准铁溶液，置50ml纳氏比色管中，加少量水稀释使成25ml，用5ml量筒量取稀盐酸4ml，用架盘天平称取过硫酸铵50mg，倒入纳氏比色管中，振摇，即得对照液。 3.3.3 比色：如供试品与标准管色调不一致时，可分别放入分液漏斗中，各加正丁醇20ml提取，待分层后用吸管将正丁醇层移入比色管中，再用正丁醇稀释成25ml，比较即得。 3.4 结果判定 3.4.1 供试品管的浑浊浅于对照品的，判为符合规定； 3.4.2 供试品管的浑浊深于对照品的，判为不符合规定。 3.5 计算公式 V·C L= × 100% m×106 式中：L—杂质限量，% V—标准溶液体积，ml C—标准溶液浓度，μg/ml m—供试品质量，g 4 注意事项 4.1 本法在盐酸酸性溶液中，可防止铁盐水解，并避免弱酸盐如乙酸盐、磷酸盐、砷酸盐等干扰。在50ml中加稀盐酸4ml，所生成的颜色最深。 4.2 硫氰酸根离子能与多种金属离子发生反应，如高汞、锌、锑离子形成络合物而降低了硫氰酸铁络离子颜色的深度；与银、铜、钴、钠、亚汞等离子产生沉淀，干扰测定。 反应式：Hg2++4CNS-→Hg（CNS）42- 4.3 硫氰酸根离子能与许多阴离子如磷酸根、柠檬酸根、酒石酸根等与高铁离子形成络合物使红色消褪。 反应式：6F-+Fe（CNS）3→[FeF6]3-+3CNS- 4.4 本法检查铁盐浓度以50ml含10～20μg Fe3+为宜，显色梯度明显，便于肉眼观察。 4.5 光线和温度均影响硫氰酸铁的稳定性。 4.6 某些药物如葡萄糖等加硝酸氧化时，必须除尽硝酸，以避免其中可能含有的亚硝酸与硫氰酸根离子作用生成红色亚硝酰硫氰化物，干扰比色测定。 4.7 某些具有环状结构或不溶于水的有机药物，需经炽灼破坏，使铁盐成三氧化二铁残留于残渣中，再浓缩检查。