采用QuEChERS和LCMSMS方法检测橙汁中的多菌灵.PDFVIP

采用QuEChERS 和LC/MS/MS 方法检测橙汁中的多菌灵 近期，可口可乐公司在橙汁中发现未经许可的杀菌剂，并向美国食 品与药物管理局(FDA)报告。此次检出杀菌剂多菌灵的橙汁，原料橙来 自巴西，当地多菌灵多用于杀灭霉菌，但实验时发现，该物质有导致动 物肝癌病变的高风险。这一事件引发了外界对中国橙汁饮料食品安全的 担忧。中国是巴西橙汁第四大进口国，据悉，中国市场现售的熟知品牌 橙汁，不同程度地兑入了巴西橙汁。 目前，国内对于果汁中多菌灵的检测主要依据SN/T 1753-2006 《进 出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留检测方法高效液相色谱法》，赛分 科技日前建立了采用QuEChERS和LC/MS/MS检测橙汁中多菌灵的方法，不仅操作上更加快速简单，而且大 大提高了目标物质的检出限（多菌灵检测限达到ppb 级）。 产品描述 ECQUEU750CT-MP 50 mL 离心管，每袋包含4 g MgSO ，1g NaCl ，500 mg 柠檬酸二钠和1 g 柠檬酸三钠 4 CUMPSC18CT 2mL 微离心管装有 150 mg 无水硫酸镁、50 mg PSA 、50 mg 封尾 C18 样品前处理 1. 向 50mL 离心管中加入 10 mL 橙汁，涡流混均、平衡 15 min。 2 ．加入 10 mL 乙腈混合。加入盐包 (ECQUEU750CT-MP) ，剧烈振荡 1min ，然后在 20 ºC ，5000 rpm 转速下离 心 5 min。下面是经过 QuEChERS 提取后的样品图片，上层是乙腈提取液。 3 ．移取 1 mL 提取液至装有 150 mg 无水硫酸镁、50 mg PSA 、50 mg 封尾 C18 的 2 mL 微离心管中（CUMPSC18CT） 4. 振摇1 min后在10000 rpm转速下离心5 min。移取 0.5 mL提取液至2 mL 自动进样瓶。 加入25 μL 1 ppm 三苯基磷酸酯（TPP ），然后进行LC/MS/MS 分析。 液相色谱- 串联质谱条件 色谱柱: Sepax HP-C18, 2.1*100 mm, 3 μm, 120 Å 流动相梯度程序 柱温: 室温 时间 进样体积: 10 μL (15 ºC) %A %B (min) 流动相: 0 50 50 A: 0.1% 甲酸溶液 3 0 100 B:含 0.1% 甲酸的甲醇溶液 8 0 100 流速: 200 μL/min 9 50 50 14 50 0 电离模式: 电喷雾离子源（ESI）