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(1)李氏瓶法测定密度 实验仪器 a.无水煤油; b.烘箱:可控制在105 ℃±3℃ c.干燥器:装有硫酸钙(化学纯)干燥 剂,或等效产品; d.李氏瓶:夹紧或加重物,以防在水槽中浮起; e.恒温槽:透明,控制温度32 ℃士0.5 ℃,控制精度士 0.1℃(例如配有加热和循环辅助设备的40L水槽或等物); f.天平:精度为0.01 g; g.刻度移液管:容量10ml; h.放大镜; i.木棒:直径约8mm,长度约30 cm,或等效物; j.纸巾:具有吸湿性 (注:实验室级纸巾不具有吸湿性,因而不适用于本测试程序) k.称量皿:低温型,带有喷嘴,容量约100 ml,或等效物; l.毛刷:小型,细毛。 实验步骤(以重晶石粉为例) a.称取约100g重晶石粉,在105 ℃±3℃的烘箱中烘干至少2h,放入干燥器中,冷却至室温。 b.在一干净、干燥的李氏瓶中加入煤油至零刻度线下约22mm处。 c.将李氏瓶直立放入32 ℃士0.5 ℃的恒温槽中。槽中水面应髙出李氏瓶的24㎝3刻度线,但应低于瓶塞位置。用夹子或重物确保其稳定。 d.使李氏瓶及其所盛液体恒温至少1h。保持李氏瓶在恒温槽内,用放大镜仔细观察弯月面的位置,在弯月面最底部读取初始体积,精确至0.05㎝3,记录初始体积V1。如果恒温后煤油液面不在一0.2 ㎝3至+ 1.2 ㎝3范围内,则用10 ml刻度移液管添加或移出煤油,以使液面落在该范围内。让李氏瓶恒温至少1 h,并记录初始体积。 e.从恒温槽中取出李氏瓶,擦干并取下瓶塞。在木棒上斜卷若干段纸巾,将李氏瓶颈部的内表面擦干。木棒及纸巾不得与瓶内煤油接触。 f.用称量皿称取80g士0.05g干燥过的重晶石粉,记录重晶石粉的质量m。小心移至李氏瓶中。注意避免煤油溅出,或重晶石粉堵塞瓶颈的圆球部分。需要反复将少量重晶石粉加入。用刷子将残余的重晶石粉全部转入李氏瓶中,然后盖好瓶塞。 g.必要时用木棒轻拍瓶颈部或小心地左右摇动,以赶下粘在瓶壁上的重晶石粉。不要使煤油接触磨口玻璃塞。 h.沿着一个偏离垂直面不超过45。的光滑斜面缓缓滚动瓶子,或将直立的瓶颈放在两手掌间快速转动,以除去重晶石粉样品中夹带的空气。重复上述步骤直到看不见重晶石粉中再有气泡出现为止。 i.将李氏瓶放回恒温槽中,静置至少0.5h。 j.将李氏瓶从恒温槽中取出,重复h中的试验步骤,以除去重晶石粉样品中的所有残留空气。 k.再次将李氏瓶浸入恒温槽中,静置至少1h。 l.按照d中所述的同样方法记录最终体积V2。 计算公式 (2)水溶性碱土金属(以钙计) 实验仪器 a.EDTA水溶液:3.72 g士0.01g二水合乙二胺四乙酸二钠盐(化学纯),在容量瓶中用去离子水稀释至1 000ml(0.01mol/L); b.缓冲溶液:67. 5 g士0.01g 氯化铵(化学纯)及570ml士 1 ml,浓度为15 mol/L的氢氧化铵(化学纯)溶液,在容量瓶中用去离子水稀释至1 000 ml; c.硬度指示剂:1 g士0.01 g钙镁指示剂,即1-(1-羟基-4-甲基苯偶氮)-2-萘酚-4-磺酸,或等效物, 在容量瓶中用去离子水稀释至1 000ml; d.去离子水或蒸馏水; e.天平:称量范围大于100 g,精度为0.01 g ; f.锥形瓶:容量250 ml,配有密封良好的塞子; g.量筒:容量100 ml,刻度1ml; h.滴定容器:容量100ml至150 ml的锥形瓶; i.移液管或滴定管:刻度为0.1ml; j.移液管:容量10ml; k.滤失仪:低温低压式,符合GB/T16783.1 —2006,或过滤漏斗; l.滤纸:Whatman 50型,或等效物; m.玻璃容器:小型; n.机械振荡器:任选; o.容量瓶:容量1000ml; p.搅拌棒; q.烘箱:可控制在105 ℃±3℃. 实验步骤(以重晶石粉为例) a.称取100 g士0.05g在105℃士℃下干燥过的重晶石粉,移到锥形瓶中,加100ml士 1 ml去离子水。盖好塞子,在约1 h内至少振摇5min,或者用机械振荡器振摇20 min至30 min。 b.振摇后,用低压滤失仪或过滤漏斗加两层滤纸将悬浮液过滤,将滤液
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