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离心浇铸制样——X-射线荧光光谱法测定锰铁中锰硅磷 冶金分析,2008,28(9):34—37 MetallurgicalAnalysis,2008,28(9):34—37 文章编号:lOOO一7571(2008)09—0034--04 离心浇铸制样一X一射线荧光光谱法 测定锰铁中锰硅磷 陆晓明,金德龙 (上海宝山钢铁股份有限公司研究院,上海201900) 摘要:采用纯铁作为锰铁合金的稀释剂,经高频加热熔融,离心浇铸成块状样品,建立了离心 浇铸制样一x_射线荧光光谱法分析锰铁中锰,硅,磷的方法.在陶瓷坩锅中插入石墨坩埚,避 免了陶瓷坩锅材料污染测定组分,该制样方法能有效克服铁合金存在的矿物效应和颗粒效应. 试验结果表明,块状样品表面不同部位及不同深度的化学成分分布均匀,相同熔融条件下的样 品重复性良好,解决了用粉末压片制样对测定结果带来的误差.Mn,Si,P的线性范围分别为 70.47～84.28,0.43～1.51,0.15～O.34.方法用于测定锰铁中Mn,Si,P时, 相对标准偏差分别为0.17,1.61和3.64,与化学法测定结果相比,具有较好的一致性, 满足了常规分析要求. 关键词:X-射线荧光光谱法;离心浇铸;锰铁;锰;硅;磷 中图分类号:0657.34文献标识码:A x_射线荧光光谱分析铁合金,通常采用直接 粉末压片法制样[1],具有简单,快速等优点,但由 于铁合金存在严重的矿物效应和颗粒效应,常常 影响分析结果的准确性.采用玻璃珠熔融法制 样[5],虽然精度和准确度较高,但由于其制作工 艺要求高,时间长,有侵蚀铂金坩埚的危险,因此 实用性较差.离心浇铸制样7f8]是在样品中加入 纯铁,放人坩锅中高频加热熔融,经离心浇铸后得 到块状样品,能有效克服矿物效应和颗粒效应, 制作工艺相对简单,制作时间短,精度和准确度 高,制备好的标准样品又可长期保存使用.本文 采用离心浇铸制样一x-射线荧光光谱分析锰铁 中Mn,Si,P,测定结果的相对标准偏差分别为 0.17%,1.61%,3.64. 1实验部分 1.1仪器和试剂 ARL9800X射线荧光光谱仪(美国热电); Lifumat3.3VAC离心浇铸机(德国利恒);砂带研 磨机. 工业纯铁. 1.2仪器测量条件 仪器测量条件见表1. 表1仪器测量条件 Table1Analyticalparametersofinstrument 1.3制样条件的选择和加保护气是为了防止熔融过程中氧化,熔化的 经试验确定最佳制样条件见表2.预抽真空钢水既要保持一定的流动性又要有合适的温度才 收稿日期:2007—05—08 作者简介:陆晓明(1962一),男,高级工程师,从事冶金分析工作,E-mail:luxm6baos. tee1.corn. ---—— 34--—— 陆晓明,金德龙.离心浇铸制样一X一射线荧光光谱法测定锰铁中锰硅磷 冶金分析,2008,28(9):34—37 能保证完全浇人铜模,而且不侵蚀铜模.若直接 采用陶瓷坩锅,其陶瓷坩锅的部分材质会进入熔 融物中,影响待测元素分析结果的准确度,而且需 要使用进口的陶瓷坩锅,成本很高.通过试验,采 用在陶瓷坩锅中插入石墨坩锅,样品和纯铁放人 石墨坩锅中熔融. 表2制样条件 Table2Preparingparameters 1.4校准样品的制备 依据1.3制样条件,分别用6个锰铁标准样 品和1个合成标样熔制7个标准样品块,锰,硅, 磷的质量分数范围分别为7O.47～84.28, 0.43～1.51,0.15%～0.34%. 2结果和讨论 2.1离心浇铸制样 X一射线荧光光谱分析通常采用的制样方法 有玻璃珠熔融和压片2种方法,前者能消除基体 的颗粒效应和矿物效应,也可降低基体的吸收和 增强效应,后者存在颗粒效应和矿物效应,影响测 组成,如直接采用玻璃珠熔融进行制样会侵蚀铂 金坩埚,虽然已有文献[5—6]报道采用预氧化技术 进行玻璃珠熔融制样,但由于其制作工艺复杂,时 间长,如氧化不完全有侵蚀铂金坩埚的危险,其实 用性较差.因此本方法试验采用纯铁作为铁合金 的稀释剂,经高频熔融后如同玻璃珠熔融法使铁 合金的颗粒效应和矿物效应完全消除,同时由于 经纯铁稀释后降低了基体的吸收和增强效应,提 高分析结果的精密度和准确度. 2.1.1块状样品表面不同部位分析结果将一 制好用砂带研磨机研磨后的块状样品,用火花光 谱仪测定5个不同的部位,确定块状样品表面的 定结果的准确性.由于铁合金的成分以单质元素均匀性,其测定结果见表3. 表3块状样品表面5个不同部位测定结果 Table3DeterminationresultsofMn,Si.Pinfivedifferentpositionofasamplew/ 从数据中可看出各元素在块状样品表面分布 均匀. 2.