第二章 沉淀分离法.pptVIP

三.蒸馏 2、水蒸气蒸馏： 减压蒸馏就是从蒸馏系统中连续地抽出气体，使系统内维持一定的真空度。依真空度的高低有粗真空、中度真空和高真空之分 例如：无水乙醇的制备，水和乙醇形成共沸物((95％乙醇)，b.p.=78.15℃加入苯形成另一共沸物(苯74％，乙醇18.5％,水7.5%) b.p.=65℃在65℃蒸馏, 除去水, 在68℃苯和乙醇形成共沸物(苯67.6％,乙醇32.4％)在68℃蒸馏直到温度升高，在78.5℃能获得纯乙醇。 5、萃取蒸馏： 萃取蒸馏是化学上常用的分离液体混合物的实验方法，原理是用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。 萃取蒸馏所用的仪器有酒精灯，铁架台，石棉网，锥形瓶，牛角管，烧杯，冷凝器等实验室常用仪器。目前，萃取和蒸馏已经广泛应用到日常生活和工业生产中。 例由氢化苯(80.1℃)生成环己烷(80.8℃)时,一般的蒸馏不能分离，加入苯胺(184℃)与苯形成络合物，在比苯高的温度沸腾，从而分离环己烷 第二章 经典分离富集方法 第二节 沉淀分离法 沉淀分离法： 1. 对沉淀的要求： 加入NH4Cl的作用： （1）控制酸度(pH=8—9)，防止Mg(OH)2沉淀和减少A1(OH)3的溶解 （2）大量的NH4+作为抗衡离子，减少了氢氧化物对其它金属离子的吸附 （3）促进了胶体沉淀的凝聚，可获得含水量小，结构紧密的沉淀。 硫化物沉淀剂的特点： （1）硫化物的溶度积相差比较大的，通过控制溶液的酸度来控制硫离子浓度，而使金属离子相互分离。 （2）硫化物沉淀分离的选择性不高 （3）硫化物沉淀多是胶体，共沉淀现象严重， 用硫代乙酰胺在酸性或碱性溶液中水解进行均相沉淀 （4）适用于分离除去重金属（如Pb2+…… ） 硫化物沉淀剂 其它无机沉淀剂： 共沉淀分离法： 方法概述 对沉淀剂的要求： 要求对欲富集的痕量组分回收率高 要求共沉淀剂不干扰待富集组分的测定 其它无机沉淀剂： 二、 痕量组分的富集和共沉淀分离 加入某种离子及沉淀剂→沉淀（作载体）→使痕量组分定量↓→沉淀与母液分离后→溶解在少量溶剂中，以达到分离和富集的目的。 如：测水中Pb2+，加入大量Ca+Na2CO3→CaCO3↓微量PbCO3同时共沉淀，溶于少量酸中 2. 共沉淀剂 （1）无机共沉淀剂 （2）有机共沉淀剂 1、无机共沉淀剂进行共沉淀 利用表面吸附进行痕量组分的共沉淀富集, 选择性不高。共沉淀剂为Fe(OH)3, Al(OH)3等胶状沉淀, 微溶性的硫化物，如Al(OH)3作载体共沉淀Fe3 +,TiO2+; HgS共沉淀Pb2+ 利用生成混晶进行共沉淀，选择性较好，如硫酸铅-硫酸鋇，磷酸铵镁-砷酸铵镁等 2、有机共沉淀剂进行共沉淀 优点：选择性高，沉淀溶解度小、纯净、易灼烧除去 （1）利用胶体的凝聚作用 如分离微量H2WO4 HNO3介质中， H2WO4以带负电荷的胶体粒子存在，不易凝聚，加入共沉淀剂辛可宁，可使H2WO4定量共沉淀 常用的共沉淀剂：辛可宁，丹宁，动物胶等 （2）利用形成离子缔合物 如甲基紫与InI4-。 罗丹明阳离子 （3）利用“固体萃取剂”进行共沉淀 例 1-萘酚的乙醇溶液中，1-萘酚沉淀，并将U(VI)与1-亚硝基-2-萘酚的螯合物共沉淀下来。 丁二酮肟二烷酯乙醇溶液中丁二酮肟二烷酯↓，其为惰性载体，并将丁二酮肟镍↓，它不与Ni2+及丁二酮肟镍反应，用挥发和蒸馏分离法 * 第二章 经典分离法 气态分离法 沉淀分离法 第一节 气态分离法 一.概述 分离原理: 挥发性的差异 适用性: 常量和微量组分的分离分析 方法特点: 选择性高,分离富集可以同时进行 二、挥发与升华 挥发：固体或液体全部或部分转化为气体的过程 升华: 固体物质不经过液态就变成气态的过程 用途: 1.可以测定液体化合物的沸点，鉴别其纯度。 2.把沸点相差较大（30℃以上）的液体混合物分开，除去易挥发或不易挥发的杂质，提纯液体化合物； 不能用常压蒸馏的方法分离共沸混合物（有些组分以一定比例混合后可组成具有固定沸点的混合物），如95.6%的乙醇和 4.4%的水，69.4%的乙酸乙酯和30.6%的乙醇。 1、常压蒸馏 蒸馏：在特定的装置中，先将液体加热至沸腾，使该液体变成蒸汽，然后经冷凝重新变为液体后收集于另一容器的过程。 （常用在与水不相溶的、具有一定挥发性的有机化合物的分离和提纯上。） 下列