仪器分析实验 冷原子荧光光谱法测定水中的汞.docVIP

冷原子荧光光谱法测定水中的汞 1实验目的 1) 理解冷原子荧光光谱法的原理 2) 掌握冷原子荧光光光谱仪的操作技术 3) 熟悉原子荧光法水样中汞的测定方法和步骤 2实验原理 以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。 气态自由原子吸收光源的特征辐射后，原子的外层电子跃迁到较高能级，然后又跃迁返回基态或较低能级，同时发射出与原激发辐射波长相同或不同的辐射即为原子荧光。 浓度很低时，荧光强度与蒸气中该元素的密度成正比。 水样经硫酸—过硫酸钾消化后，在还原剂硼氢化钾的作用下，汞离子被还原成单质汞。以氩气为载气将汞蒸气带入原子荧光光度计的原子化器中，用特种汞空心阴极灯为激发光源，测定汞原子荧光强度。 标准曲线法、标准加入法 3仪器与试剂 3.1试剂 主要试剂包括： 硫酸：工艺超纯，ρ=1.84g/ mL； 盐酸：优级纯，ρ=1.42g/ mL； 盐酸羟胺（NH2OH·HCl ）； 过硫酸钾（K2S2O8）； 硼氢化钾（KBH4）； 氢氧化钾（KOH）：优级纯。 3.2仪器与设备 所需用的仪器与设备主要包括： 原子荧光光度计； 电热板； 容量瓶：100 mL、1000 mL； 移液管：1 mL、2 mL、5 mL、10 mL； 烧杯：50 mL、1000 mL； 锥形瓶：250mL 实验室常备仪器与设备。 4.1分析步骤 4.1.1仪器操作条件 原子荧光光度计应满足如下工作条件：(默认条件) 负高压：280V； 灯电流：30mA； 载气（Ar）流量：800 mL /min； 加液时间：6s。 4.1.2制作标准曲线 标准系列浓度为：0.0 ng/mL，0.025 ng/mL，0.050 ng/mL，0.10 ng/mL，0.20 ng/mL，0.40 ng/mL，0.80ng/mL。依次测定标准系列各点荧光强度值（Ii）和标准空白荧光强度值（I0）。以（Ii-I0）为纵坐标，汞的纳克数为横坐标，绘制标准曲线（给出线性回归方程）并计算线性回归系数。 1.4.3样品消化 量取100 mL水样于250 mL锥形瓶中，加入2.0 mL浓硫酸，5.0 mL5%过硫酸钾溶液,加热煮沸1min后,冷却至室温,滴加2 mL10%盐酸羟胺溶液，混匀，做为样品消化液。同时做样品空白。 4.1.4测定 分析空白液和样品消化液于荧光光度计的氢化物发生器中，分别读取分析空白荧光强度读数（Ib）和样品消化液的荧光强度读数（Is）。以（Is—Ib）值，由标准曲线查得汞的纳克数（ng）,或用线性回归方程计算得出汞的纳克数（ng）。 检查空心阴极灯，是否为待测元素灯，否则更换灯； 打开电脑； 打开氩气，压力为0.25MPa； 打开主机和进样系统电源开关； 拧紧蠕动泵，使进样系统进入测试状态； 调整光源角度和高度； 运行测试程序，设置测试参数 准备测试。 测试完毕，把载流、进样管、还原剂管均放入去离子水瓶中，运行清洗程序3次。 关闭仪器电源，拧松进样蠕动泵，使进样系统恢复原状；退出测试程序、关闭电脑、关闭氩气。 5、数据处理 做出标准曲线图，拟合回归方程，计算测试样品浓度。 6、注意事项 原子荧光是一种非常精密仪器，检测浓度为ppt级，因此要求测试溶液浓度在0-10μg/L，若大于这个浓度，请选用其他仪器（因为容易造成荧光猝灭，并污染气路）。请严格按照开关机顺序进行操作。 7、思考题 从原理、仪器结构、应用三方面对原子吸收和原子荧光光谱法进行比较。