总磷检测分析方法.docxVIP

基本项目测定方法 总磷 总 磷 在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。 天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。 磷是生物生长的必需的元素之一。但水体中磷含量过高（超过 0.2mg/L）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化） ，造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。 1．方法的选择 水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如下图所示 消解 水 样 总 磷 用 0.45μ滤膜 过滤的滤 消解 可溶性正磷酸盐 可溶性总磷酸盐 正磷酸盐的测定，可采用钼锑抗光度法；氯化亚锡钼蓝法；离子色谱法。 第1页 共7页 基本项目测定方法 总磷 2．样品的采集和保存 总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至 PH≤1 保存。溶解性 正磷酸盐的测定，不加任何试剂。于 2—5℃冷处保存，在 24h 内进 行分析。 水样的预处理 采集的水样立即经 0.45 μm 微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。 （一）过硫酸钾消解法 仪 器 （1）医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1— 1.5kg/cm2）。 2） 电炉， 2kw。 3） 调压器、 2kvA （0—220v） 4） 50ml（磨口）具塞刻度管。试 剂 5%（m/V ）过硫酸钾溶液：溶解 5g 过硫酸钾于水中，并稀释至 ml。 步 骤 （1） 吸取 25.00 ml 混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至 第2页 共7页 基本项目测定方法 总磷 25 ml，使含磷量不超过 30μg）于 50 ml 具塞刻度管中，加过硫 酸钾溶液 4 ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加 热时玻璃塞冲出。 将具塞刻度管放在大烧杯中， 置于高压蒸汽消 毒器或民用压力锅中加热，待锅内压力达 1.0kg/cm2 （相应温度 120℃）时，调节电炉温度使保持此压力 30min 后，停止加热，待压力表指针将至零后，取出放冷。 2） 试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。 注意事项 1） 如采样时水样用酸固定，则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。 2） 一般民用压力锅， 在加热至顶压阀出气孔冒气时， 锅内温度为 120℃。 3） 当不具备压力消解条件时， 亦可在常压下进行， 但操作步骤如下： 分取适量混匀水样（含磷不超过 30μg）于 150ml 锥形瓶中，加水 50 ml，加数粒玻璃珠，加 1 ml3+7 硫酸溶液， 5 ml 5%过硫酸 钾溶液，置电炉上加热煮沸，调节温度使保持微沸 30—40min，至最后体积为 10 ml 止。放冷，加 1 滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色， 再滴加 1mol/L 硫酸溶液使红色腿去， 充分 摇匀。如溶液不澄清，则用滤纸过滤于 50 ml 比色管中，用水洗 锥形瓶及滤纸，一并移入比色管中，加水至标线，供分析用。 第3页 共7页 基本项目测定方法 总磷 一、钼酸铵分光光度法 GB11893--89 概 述 1．方法原理 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应。生成磷 钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络和物，通常即称磷 钼蓝。 2．干扰及消除 砷含量大于 2mg/L 有干扰，可用硫代硫酸钠去除。硫化物含量大 于 2mg/L 有干扰，在酸性条件下通氮气可去除。六价镉大于 50 mg/L 有干扰，用亚硫酸钠去除。亚硝酸盐大于 1 mg/L 有干扰，用氧化消 解或加氨磺酸均可以去除。铁浓度为 20 mg/L ，使结果偏低 5%；铜 浓度达 10 mg/L 不干扰；氟化物小于 70 mg/L 是允许的。海水中大多 数离子对显色的影响可以忽略。 3．方法的适用范围 本方法最低检出浓度为 0.01 mg/L（吸光度 A=0.01 时所对应的浓 度）；测定上限为 0.6 mg/L。 可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面 磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。 仪 器 分光光度计 第4页 共7页 基本项目测定方法 总磷 试 剂 1）1+1 硫酸。 2）10%（m/V ）抗坏血酸溶液：溶解 10g 抗坏血酸于水中，并稀释至 100ml。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在冷处可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。 3）钼酸盐溶液：溶解 13g 钼酸铵 [（NH 4）6Mo7O24.4H2O]于 100ml 水中。溶解 0.35g 酒石酸锑氧钾 [K（SbO