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差示扫描量热分析简介(图谱分析);热分析概述;重要热分析技术:;热分析简史;梅特勒-托利多热分析简史;差示扫描量热分析法;DTA存在的缺点;DSC与DTA测定原理的不同;差示扫描量热曲线与差热分析基本相同,但定量更准确、可靠。;DSC曲线;DSC中热流差能反映样品随温度或时间变化所发生的焓变:样品吸收能量时,焓变为吸热;当样品释放能量时,焓变为放热。
DSC测量样品吸热和放热与温度或时间的关系
吸热 热流入样品,即样品吸收外界热量,为负值。
放热 热流出样品,即样品对外界放出热量,为正值。
一般在DSC热谱图中,
吸热(endothermic)效应用凸起的峰值来表征 (热焓增加);
放热(exothermic)效应用反向的峰值表征(热焓减少)。;Endothermic Heat Flow;Exothermic Heat Flow;简单的DSC热谱图;;无定形态;;DSC用于药物品质分析;DSC的应用范围;DSC的类型及其基本原理;热流型(Heat Flux);特点:
基线稳定
高灵敏度;Heat Flux DSC: Theoretical DT Measurement;Actual Heat Flux Data;;;功率补偿型(Power Compensation);功率补偿的原理;动态零位平衡原理;;功率补偿型DSC仪器的主要特点;高分辨率
更快的响应时间和冷却速度
精确的温度控制和测量;DSC的外观及内部;功率补偿型DSC;实验室里的DSC;DSC实验;温度和热量的校正;温度,热量(K值)的校正:
采用ICTA规定的99.999%的标准物进行仪器校正或计算机校正。;影响DSC的因素;试样和参比物;主要影响因素;主要影响因素;主要影响因素;谢 谢!
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