差示扫描量热法(DSC)备课讲稿.pptxVIP

差示扫描量热法;DSC定义与分类;DTA存在的两个缺点： 1）试样在产生热效应时，升温速率是非线性的，从而使校正系数K值变化，难以进行定量； 2）试样产生热效应时，由于与参比物、环境的温度有较大差异，三者之间会发生热交换，降低了对热效应测量的灵敏度和精确度。 →使得差热技术难以进行定量分析，只能进行定性或半定量的分析工作。;5;DSC基本结构;DSC基本原理;功率补偿型DSC;热流型DSC;功率补偿式DSC因以两个独立炉体分别对试样和参比物进行加热,故存在一个较大的缺陷即是使用时间久了后加热参比物的炉体一直很新,而加热试样的炉体因用久了有污染,这样导致两个炉体不对称,进而致使基线漂移。目前,热流型DSC运用最多。;压片;DSC曲线 在程序温度（线性升温、降温、恒温及其组合等）过程中，当样品发生热效应时，在样品端与参比端之间产生了热流差，通过热电偶对这一热流差进行测定。; 差示扫描量热测定时记录的热谱图称之为DSC曲线，其纵坐标是试样与参比物的功率差dH/dt，也称作热流率，单位为毫瓦（mW），横坐标为温度（T）或时间（t）。一般在DSC热谱图中，吸热(endothermic)效应用凸起的峰值来表征 (热焓增加)，放热(exothermic)效应用反向的峰值表征(热焓减少)。;简单的DSC热谱图;向下的为样品的吸热峰（典型的吸热效应有熔融、解吸），向上的为