热重分析及差热分析课件.pptVIP

热重分析及差热分析;一：热分析法概述 二：差热分析法（DTA) 三：热重法（TG） ;热分析法概述;热分析需满足三个条件;热分析法种类;热分析应用类型;差热分析法(DTA) ( Differential Thermal Analysis);差热分析曲线; 试样S与参比物R分别装在两个坩埚内。在坩埚下面各有一个片状热电偶，这两个热电偶相互反接。对S和R同时进行程序升温，当加热到某一温度试样发生放热或吸热时，试样的温度TS会高于或低于参比物温度TR产生温度差△T，该温度差就由上述两个反接的热电偶以差热电势形式输给差热放大器，经放大后输入记录仪，得到差热曲线，即DTA曲线。 ;热重分析法;基本原理; 热重分析法包括静态法和动态法两种类型 静态法又分等压质量变化测定和等温质量变化测定两种。 等压质量变化测定又称自发气氛热重分析，是在程序控制温度下，测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。该方法利用试样分解的挥发产物所形成的气体作为气氛，并控制在恒定的大气压下测量质量随温度的变化，其特点就是可减少热分解过程中氧化过程的干扰。等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与温度关系的一种方法。该法每隔一定温度间隔将物质恒温至恒重，记录恒温恒重关系曲线。 ;动态法又称非等温热重法，分热重分析和微商热重分析。热重和微商热重分析都是在程序升温的情况下，测定物质质量变化与温度的关系。微商热重分析又称导数热重分析（derivative thermogravimetry，DTG)，它是记录热重曲线对温度或时间的一阶导数的一种技术。由于动态非等温热重分析和微商热重分析简便实用，又利于与DTA 、DSC等技术联用，因此广泛应用在热分析技术中。 ;适合热重分析的反应：±Δm; 微商热重法(DTG):记录质量变化速率与温度的关系，即将质量对温度求导。;DTG曲线的优点;TG与DTG的测量都要依靠热天平。 热天平是实现热重测量技术而制作的仪器，它是在普通分析天平基础上发展起来的，具有一些特殊要求的精密仪器：（1）程序控温系统及加热炉，炉子的热辐射和磁场对热重测量的影响尽可能小；（2）高精度的重量与温度测量及记录系统；（3）能满足在各种气氛和真空中进行测量的要求；（4）能与其它热分析方法联用。 ;;热重分析仪（TG）原理图;热天平测量原理;含有一个结晶水的草酸钙的TG曲线和DTG曲线;影响因素 ;4. 试样量：;应 用;测定吸附水、结晶水、脱水量等；;玻璃钢的TG曲线;共聚物的TG曲线;谢谢大家！