中药有效成分的提取和分离概述.pptVIP

快速色谱（flash chromatography，约2.02×105Pa）、低压液相色谱（LPLC，5.05×105 Pa）、 中压液相色谱（MPLC，5.05×105～20.2×105Pa）及高压液相色谱（HPLC，20.2×105Pa）等。 二 中药有效成分的分离 2.根据物质在两相溶剂中的分配比(分配系 数)不同进行分离 各种加压液相柱色谱的大体分离规模 二 中药有效成分的分离 3.根据物质的吸附性差别进行分离 物理吸附：靠分子间力吸附。无选择性，吸附与解吸附过程可逆，快速。 　　如硅胶、氧化铝、活性炭吸附。 　　化学吸附：靠化学反应吸附。有选择性，吸附牢固，部分不可逆。 　　如碱性氧化铝吸附黄酮等酚酸性物质。 　　半化学吸附：介于物理吸附与化学吸附之间，力量较弱。 　　如聚酰胺对黄酮类、醌类等化合物之间的氢键吸附。 ⑴.物理吸附规律——极性相似者易于吸附 硅胶、氧化铝为极性吸附剂，特点： 　　①对极性物质具有较强的亲和能力。故同为溶质，极性强者将被优先吸附。 　　②溶剂极性越弱，则吸附剂对溶质将表现出越强的吸附能力；溶剂极性增强，则吸附剂对溶质的吸附能力即随之减弱。 　　③溶质即使被硅胶、氧化铝吸附，但一旦加入极性较强的溶剂时，又可被后者置换洗脱下来。 活性炭因为是非极性吸附剂，故与硅胶、氧化铝相反，特点为： 　　①对非极性物质具有较强的亲和能力， 在水中对溶质表现出强的吸附能力。 　　②溶剂极性降低，则活性炭对溶质的吸附能力也随之降低。故从活性炭上洗脱被吸附物质时，洗脱溶剂的洗脱能力将随溶剂极性的降低而增强。 简单吸附法的应用 　　①用于化合物的精制：结晶与重结晶过程中加入活性炭脱色、脱臭。 　　注意：有时拟除去的色素不一定是亲脂性的，故活性炭脱色不一定总能收到良好的效果。一般须根据预试结果先判断色素的类型，再决定选用什么吸附剂处理为宜。 　　②用于化合物的浓缩：如活性炭吸附浓缩一叶萩碱。 二 中药有效成分的分离 3.根据物质的吸附性差别进行分离 二 中药有效成分的分离 3.根据物质的吸附性差别进行分离 ⑵.聚酰胺吸附色谱 基本原理：氢键吸附。 　　适用化合物类型：酚类、醌类、黄酮类。 聚酰胺的性质及吸附原理 　　性质：商品聚酰胺均为高分子聚合物质，不溶于水、甲醇、乙醇、乙醚、三氯甲烷及丙酮等常用有机溶剂。 　　对碱较稳定，对酸尤其是无机酸稳定性较差，可溶于浓盐酸、冰乙酸及甲酸。 　　聚酰胺色谱的分离机理：一般认为是“氢键吸附”，即聚酰胺的吸附作用是通过其酰胺羰基与酚类、黄酮类化合物的酚羟基，或酰胺键上的游离胺基与醌类、脂肪羧酸上的羰基形成氢键缔合而产生吸附。至于吸附强弱则取决于各种化合物与之形成氢键缔合的能力。 二 中药有效成分的分离 3.根据物质的吸附性差别进行分离 固定相 移动相 二 中药有效成分的分离 3.根据物质的吸附性差别进行分离 吸附强弱通常在含水溶剂中大致有下列规律： ①形成氢键的基团数目越多，则吸附能力越强。 ②成键位置对吸附力也有影响。易形成分子内氢键者，其在聚酰胺上的吸附即相应减弱。如; 二 中药有效成分的分离 3.根据物质的吸附性差别进行分离 ③分子中芳香化程度高者，则吸附性增强；反之，则减弱。如： ④洗脱溶剂的影响。 　　洗脱能力由弱到强的顺序为： 　　水＜甲醇或乙醇（浓度由低到高）＜丙酮＜稀氢氧化钠水溶液或氨水＜甲酰胺＜二甲基甲酰胺（DMF）＜尿素水溶液 聚酰胺色谱的应用 　　①对酚类、黄酮类等含酚羟基化合物可逆吸附，分离效果好，吸附容量大，适于制备分离。 　　②可用于生物碱、萜类、甾体、糖类、氨基酸等其他极性与非极性化合物的分离。 　　③对鞣质的吸附特强，近乎不可逆，故用于植物粗提取物的脱鞣处理。 二 中药有效成分的分离 3.根据物质的吸附性差别进行分离 ⑶.大孔吸附树脂 性质：一般为白色球形颗粒状，通常分为非极性和极性两类，对酸、碱均稳定。 　　优势： 　　①操作简便，树脂可再生； 　　②可重复操作，产品质量稳定，收率恒定； 　　③既能选择性吸附，又便于溶媒洗脱，且不受无机盐干扰； 　　④一般不用有机溶媒，既保持传统的中医理论用药特色，又最大限度的保留了其有效成分。 吸附原理： 　　①选择性吸附（由于范德华引力或产生氢键的结果） 　　②分子筛性能（由其本身的多孔性网状结构决定） 影响吸附的因素： 　　①大孔树脂本身的性质（比表面积、表面电性、极性、能否形成氢键等）。 　　②洗脱溶剂的性质（极性、酸碱性）。 　　③被分离化合物的性质（分子量、极性、能否形成氢键）。 　　注：大孔树脂的色谱行为具有反相的性质，被分离物质的极性越大，其Rf