水泥水化热测定实验指导书.docVIP

水泥水化热测定实验指导书 目的 通过实验掌握水泥水化热的测定方法及水泥水化热测定仪的使用方法，能够及时、正确的使用仪器检测某一期龄的水泥水化热，为水泥研究提供依据。 范围 适用于硅酸盐水泥、中热硅酸盐水泥、低热硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、低热矿渣硅酸盐水泥、火山灰硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥等水泥水化热的测定。 依据 GB/T 12959-2008 水泥水化热测定方法(溶解热法) 实验仪器 水泥水化热测定仪(1台)、天平(量程≮200g，分度值为0.001g和量程≮600g，分度值为0.1g各一台)、高温炉(使用温度900~950℃，有恒温控制装置。1台)、实验筛(0.15mm和0.60mm方孔筛各一个)、坩埚(容量约30mL，至少5个)、研钵(钢质研钵、玛瑙研钵各一个)、低温箱(1台)、水泥水化试样瓶(不与水泥反应，密闭性好，约15mL)、磨口称量瓶、温度计(分度值为0.1℃)、放大镜、时钟、秒表、干燥器、容量瓶、吸液管、石蜡、量杯、量筒等。(以上仪器符合标准GB/T 12959-20083.3的要求) 实验前准备 实验条件：环境温度20±1℃，相对湿度不低于50%，具备通风设备。实验期间恒温水槽内的水温应保持在20±0.1℃。 水泥试样通过0.9mm的方孔筛，充分混合均匀。 实验前应将氧化锌(ZnO)放入坩埚内，在900~950℃下灼烧1h，取出置于干燥器中冷却后，用玛瑙研钵研磨至全部通过0.15mm方孔筛，储存备用。进行热容量标定前，将上述制取的氧化锌约50g在900~950℃下灼烧5min，然后再干燥器中冷却至室温。 配置氢氟酸(HF，浓度40%或密度1.15~1.18g/cm3)和硝酸溶液(HNO3，浓度为2.00±0.02mol/L)。配置时参照GB/T 12959-2008标准3.2.4。 预备适量脱脂药棉，实验时堵塞加料漏斗进料口防止热交换。 工作流程 准备 将仪器溢水软管通至下水道。 将酸液搅拌棒的尾部100mm长度内涂蜡或其他抗氟氢酸材料，要求均匀无遗漏。 将贝克曼温度计尾部80mm长度内涂蜡或其他抗氟氢酸材料，要求均匀无遗漏。再将贝克曼温度计在常温14.5℃时校“0”，即：当标准温度计指示14.5℃时，将贝克曼温度计调至0±0.15℃。 检查实验内筒、摇臂、酸液搅拌棒的安装是否正确。 将水槽内加水至溢水管流水为止。 接通电源，检查上下两台电机及搅拌装置是否工作正常。 热量计热容量标定 贝克曼温度计、保温瓶及塑料内衬、搅拌棒等应编号配套使用，使用贝克曼温度计实验前应用量热温度计检查其零点，然后方可使用。 在标定热量计热容量前24h将保温瓶放入内筒中，酸液搅拌器放入保温瓶内，盖紧内筒盖，再将内筒放入恒温水槽内。调整酸液搅拌器悬臂夹头至使对准内筒中心孔，并将搅拌棒夹紧。在恒温水槽内加水使水面高出内筒盖(由溢流管控制高度)。打开水槽搅拌器(或循环水)，把水槽内的水温调到20±0.1℃，然后关闭搅拌器备用。 实验前打开打开水槽搅拌器(或循环水)，观察恒温水槽温度使其保持20±0.1℃。从安放贝克曼温度计孔插入直颈加酸漏斗，用500mL耐酸的塑料杯称取13.5±0.5℃的2.00±0.02mol/L硝酸溶液约410g，量取8mL 40％氢氟酸加入耐酸塑料杯内，再加入少量剩余的硝酸溶液，使两种混合物总量达到425±0.1g。将其加入到保温瓶内，然后取出加酸漏斗，插入贝克曼温度计，中途不得拔出温度计，以免影响精度。 开动保温瓶中的酸液搅拌棒并开始计时，连续搅拌20min后，用放大镜在贝克曼温度计上读出酸液温度(需精确至0.001℃)，以后每隔5min读一次，直至连续三次读数中温升差值≤0.002℃时为止。记录最后一次酸液温度，此温度值即为初测读数θ0，初测期结束。 初测期结束后，立即将事先称量好的7±0.001g氧化锌通过加料漏斗徐徐地加入保温瓶酸液中（酸液搅拌器继续搅拌），加料过程≯2min，漏斗和毛刷上均不得残留试样。加料完毕盖上用药棉堵塞加料口。记录加入时的室温t和加入的氧化锌质量G0。 从读出初测读数θ0起分别测读20min、40min、60min、80min、90min、120min时贝克曼温度计的读数。这一过程为溶解期。记下溶解期第一次和结束时的对应温度θa和θb，以及它们距初测读数θ0所经过的时间a、b。为保证实验精度，热量计热容量对应的测读时间应分别与不同品种水泥所需要的溶解期测度时间对应，不同品种水泥所需要的溶解期测度时间按下表规定： 表1各品种水泥测读温度的时间 水泥品种 距初测期温度的相隔时间，min a b 硅酸盐水泥 20 40 中热硅酸盐水泥 低热硅酸盐水泥 普通硅酸盐水泥 矿渣硅酸盐水泥 40 60 低热矿渣硅酸盐水泥 火山灰硅酸盐水泥 60 90 粉煤灰硅酸