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KF反应 KF试剂的主要成分 库仑滴定法 容量法和电量法的相同点 都是基于KF反应 都要使用卡氏试剂,试剂有单组分和双组分之分 都在密封的滴定池中进行 容量法和电量法的不同 容量法 滴定剂中含有碘 计量原理为体积计量 需要标定卡氏试剂的滴定度 适于固体、液体和气体形式的样品测定 特别适合粘稠样品的测定 电量法 碘是通过阳极氧化在滴定池中电解产生的 计量原理为电量计量 是一种绝对测量方法,不需要标定滴定度 适于液体和气体形式的样品测定 如何选择合适的测定方法? 容量法 0.1 % - 100% 取决于样品量 电量法 0.001-1% (10 μg - 10 mg 的绝对水量) 小结:KF水分测定的优点 方法简单,容易操作 是专一性的测定水份的方法 测量结果准确度高,重现性好。 测量范围宽: 10?g - 100% 分析时间短: 2 -5 minutes 应用范围广:可测定、液体、固体或膏状物 游离水、界面水及结晶水都可测定 参 数 KF滴定的样品处理技术及取样技巧 取样 样品具有代表性 水分分布越不均匀,取样量应该越大 取样必须尽可能快,样品的水分含量在转移或存储过程不发生改变 进样注意事项 控制进样量 进样后注射器略回抽 易挥发性样品,注射器针尖加橡胶垫密封 一次性将样品吸入到注射器中,然后分次加入到滴定池中测定 样品制备技术 稀释 溶剂萃取 : 添加助溶剂直接萃取 外部萃取 中和 加热法 均化 稀 释 高含水量的样品(40%),在测定前先用干燥的惰性溶剂稀释。 通常可以使用甲醇。 如果样品包含乳状脂肪和油类,则可采用干燥的60% 甲醇和 40%正葵醇(或氯仿) 的混合溶剂。 样品进样方式 1.液体 为了将样品直接注入滴定杯, 使用带有长针头的注射器. 2.高水含量的液体 用带有短细针头的注射器, 如胰岛素注射器。 3.固体, 粉末 使用固体称样器或漏斗, 差重法称量。 4.糊状物,脂类, 乳制品 使用不带针头的注射器, 差重法称量。 卡尔费休水份测定 原理基础 讲解人:汪寒 日 期:2010年11月26日 CH3OH + SO2 + RN ? [RNH]SO3CH3 H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 + 2RN ? [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I (RN =碱) 缓冲剂 咪唑 二氧化硫 SO2 碘I2 溶剂 甲醇 KF 反应与pH的关系 No reaction Slow reaction Side reaction 最佳pH值范围 5 - 7 KF测定的方法 VS 容量法 电量法(库仑法) 容量法KF试剂 试剂中碘的存在形式 容量法 KF 滴定程序 用KF试剂中和滴定池中预存的水份 在滴定池中加入工作介质 加入待测样品 滴定样品中的水份 电量法KF试剂 试剂中碘的存在形式 - 反应需要的I2由发生电极电解产生: 2 Iˉ- 2e = I2 H+ H I I- - - + - 阴极发生电极 (阴极液) 阳极 (阳极液) 有隔膜发生电极 无隔膜发生电极 有隔膜发生电极 无隔膜发生电极 无隔膜电极和有隔膜电极比较 发生电流 I: auto 发生电流 I: 400 uA 仅有氢气产生 低电导下的测定 醛酮测定 特低含水量下的准确测定 推荐大多数的应用 清洗困难、耗时! 特别适合于易玷污样品 清洗很方便! 有隔膜电极 无隔膜电极 电量法KF滴定原理 KF试剂预先直接加入测定池中 双铂电极指示电位变化 试剂在发生电极上通过阳极氧化产生碘,进而与水反应 发生电极的电解速度受双铂电极电位变化控制 H+ H I I- - - + - 电量法KF滴定程序 在滴定池中加入KF试剂 用KF试剂中和滴定池中预存的水份 加入待测样品 滴定样品中的水份 H+ H I I- - - + - 方法模板 870 KF Titrino plus 中包含有除少数参数外已配置号好的方法模板。 下列方法模板可供选择: KFT Ipol Titer Ipol Blank Ipol KFT Ipol–Blank 带可变极化电流的方法(计算时将不考虑空白值) 带可变极化电流的滴定度测量 带可变极化电流的空白值测量 带可变极化电流的方法(计算时将会考虑空白值) 极化电流的方法 带可变极化电压的方法(计算时将不考虑空白值) 带可变极化电压的滴定度测量 带可变极化电压的空白值测量 带可变极化电压的方法(计算时将会考
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