粮食中二溴乙烷残留量卫生标准及检验方法.docVIP

粮食中二溴乙烷残留量卫生标准及检验方法【GB 4790—1984】 中国人民共和国卫生部1984-12-25发布 1985-01-01实施 本标准适用于用二溴乙烷熏蒸的粮食。　　1　粮食中二溴乙烷残留量标准 项? 目? 指? 标 原粮，ppb?????? ≤? 10 　　2　二溴乙烷残留量的测定方法　　2.1　A法——浸渍法　　2.1.1　试剂　　2.1.1.1　丙酮：用气相色谱仪检验，应无干扰峰。　　2.1.1.2　无水氯化钙。　　2.1.1.3　氯化钠。　　2.1.1.4　丙酮－水溶液：丙酮∶水＝5∶1。　　2.1.1.5　二溴乙烷标准使用液：用丙酮配制，并稀释至每毫升含0.2μg二澳乙烷。　　2.1.2　仪器　　2.1.2.1　气相色谱仪：附有电子捕获检测器。　　2.1.2.2　气相色谱条件　　2.1.2.2.1　色谱柱：2m×3mm(内径)，不锈钢柱，内装涂有15％聚丙二醇(polypropylene　glycol)或15％Ucon LB－550X的60～80目Chromosorb　W。　　2.1.2.2.2　等温操作。　　2.1.2.2.3　记录仪：1mV。　　2.1.2.2.4　纸速：0.5cm/min。　　2.1.2.2.5　载气：氮气70ml/min。　　2.1.2.2.6　柱温：140℃。　　2.1.2.2.7　检测器、进样口温度：200℃。　　注：如无以上介绍的固定液，也可用以下色谱柱。　　20％OV－101涂于Chromosorb　W　HP80～100目上；　　30％DC－200涂于Gas　Chrom　Q80～100目上；　　10％DC－200涂于Chromosorb　W　AW－DM CS 60～80目上；　　6％OV－210＋4％SE－30涂于Gas Chrom Q 80～100目上。　　2.1.3　操作方法　　2.1.3.1　样品处理　　样品贮存于5℃以下。快速称取50g样品置于250ml具塞锥形瓶中，加150ml丙酮－水溶液，密塞，摇匀，在20～25℃暗处浸泡48h。24h振摇一次。吸取10.0ml上清液于25ml具塞试管中，加2g氯化钠，密塞，剧烈振摇2min。静置30min以上，供气相色谱测定用。　　2.1.3.2　测定　　每天做标准曲线，吸取0.0、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0ml二溴乙烷标准使用液(相当于0.0、0.1、0.2、0.6、1.0、1.4ng二溴乙烷)，直接进样，与测得的峰高绘制标准曲线。　　用微量注射器吸取0.5μl上述澄清液进样。为避免检测器超载，将样液用无水丙酮稀释10或100倍再进样。每个样液都进样3次，与标准曲线比较定量，取其平均值。　　2.1.3.3　计算???? A1*1000x1=---------------??????? ........................(2)?　　? V1? m1*----*1000*1000　　? 125式中：X1——样品中二溴乙烷的含量，μg/kg(ppb)；　　? A1——进样样液相当二溴乙烷的含量，ng；　　? V1——样品进样体积，μl；　　? m1——样品质量，g；　　? 125——150ml浸渍液中丙酮的体积，ml。　　注：如无以上介绍的固定液，也可用以下色谱柱。　　2.2　B法——蒸馏法(SGS法)　　2.2.1　试剂　　2.2.1.1　己烷：重蒸馏，用前用气相色谱仪检验，应无干扰峰。　　2.2.1.2　去泡剂(Baker antifoam B)。　　2.2.1.3　无水硫酸钠。　　2.2.1.4　二溴乙烷标准使用液：用己烷配制成几个不同浓度的使用液，贮于冰箱。　　2.2.2　仪器　　2.2.2.1　气相色谱仪：附有电子捕获检测器。　　2.2.2.2　气相色谱条件　　2.2.2.2.1　色谱柱：2m×3mm不锈钢柱，内装涂有10％Squalene的80～100目Chromosorb W HP。　　2.2.2.2.2　等温操作。　　2.2.2.2.3　柱温：75℃。　　2.2.2.2.4　检测器温度：Ni63275℃或300℃　　2.2.2.2.5　进样口温度：200℃。　　2.2.2.2.6　载气：氮气。　　2.2.2.3　蒸馏装置（略）。 2.2.3　操作方法　　2.2.3.1　样品处理　　称取50g样品于1000ml圆底烧瓶中，加300ml水、10.0ml已烷，连接接收器、冷凝管到烧瓶上，置于加热器上缓缓加热到已烷全部蒸出(需要时，可加去泡剂除去过多的发泡)，水分开始在已烷层下聚集，移去加热器。待冷却后，记下回收的已烷毫升数，并转入具塞试管内，加2～3g无水硫酸钠脱水，供气相