标准曲线建立及校准程序规则.docVIP

天津出入境检验检疫局化矿金属材料中心 操作指导书及质量/技术记录 　文件编码：TJCMM-SP-****-20** 　　　　 　第 1 页　共1页（第一版 第0次修改）　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 编制人: 谷松海 审核人: 靳宏 批准人: 魏红兵 发布日期: 2007.03.30 标准曲线建立及校准规则 1目的 规范中心检测工作，保证检测数据满足测试工作需要。 2适用范围 适用于中心内与测试工作相关的建立标准曲线的工作。 3要求 3.1 实验室制备或标定的标准溶液和其他内部标准物质的应保存制备、标定或逐级稀释的记录，填写《标准溶液配制记录表》。所配制标准溶液或内部标准物质应有标识，标识内容应包含名称、浓度、有效期限、制备人等信息，必要时还应包括注意事项或危害等内容。检测标准（方法）中若没有给出标准溶液的配制和标定方法，可参照GB/T 601《化学试剂 标准滴定溶液的制备》的要求， 3.2实验室应按检测标准（方法）的要求使用标准溶液或标准物质建立标准曲线。所用标准溶液或标准物质应覆盖被测样品的浓度范围。对于痕量元素的检测可以依据设备检出下限确定最低点，最低浓度的标准溶液或标准物质应在接近检测方法报告限的水平，检测标准（方法）如无具体的要求，至少使用5个标样（除空白外）建立线性标准曲线，每个点重复测定1-3次，标准曲线相关系数应大于0.995。理想的拟合相关系数是1.0，一般光谱分析数据中，r值大于0.98表明是拟合较好；小于0．90则拟合较差。 3.3 曲线方程通常可表示为Y=AX+B的线性形式，如分光光度法中的A=εbc，原子发射法中的ΔS=γblgc+γlgA，荧光法中的I=Kc等。在进行线性校准曲线相关系数检查时，如有必要可就某点重复测定或剔除异常值。 3.4 若得出对非线性校准函数，需考虑使用更多的标准溶液或标准物质建立曲线。分析工作曲线不可能总是直线，有时会拟合成二次方程等。方程拟合后超出方程拟合点的极限值，利用外推法得到的分析结果是无效的。。 3.5 如适用，应使用插入法技术，及将所测得的试样溶液的强度或吸光度插入到两个浓度邻近的参比溶液测定值之间的方法，插入法技术可参考GB/T 4470-1998《火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语》。 3.6 标准曲线根据所在仪器特性并不需要每次都建，可定期利用中间点对曲线进行核查，以确认其有效性。验证时尽量使用中间点的标准溶液、标准物质或已知含量的样品检查校准曲线。 3.7 连续测试时，测试期间应使用接近中间点的校准标样或控制样检查标准曲线，检查结果可否接受。 3.8 标准曲线建立后应在样品的检测中消除空白造成的影响。高于接受限的试剂空白表示与空白同时分析的这批样品可能受到污染，检测结果不能被接受。 3.9 标准曲线建立后，必要时应在分析样品前加标，添加物浓度水平应接近分析物浓度或在校准曲线中间范围浓度内，加入的添加物总量不应显著改变样品基体。 4记录 《标准溶液配制记录表》