Q4-TASMAN-直读光谱仪操作规程.docVIP

PAGE 3 Q4 TASMAN 直读光谱仪操作规程 1 仪器准备 1.1 检查氩气 钢瓶压力应高于10bar（1MPa）。 1.2 检查废气瓶 废气瓶应装1/2以上的水，必要时请更换清洁水。 2 仪器开启与关闭 打开墙上总电源开关――――打开稳压电源开关(等待一分钟左右，待电压输出稳定――――打开仪器主机开关――――打开氩气供应并调整输出压力 (0.3~0.4MPa),――――开启计算机主机及显示器等其它附属设备――――启动仪器操作软件QMtrix――执行初始化UV光学系统――软件将按上次退出时的设置自动启动。 开机后，系统会要求重新光室初始化。按步骤操作执行即可。 执行步骤： 2.1 Qmatrix软件启动――点击〔Login in〕——提示“Argon pressure had been low in the meantime. Flush of UV optic will be initialized ”(需要光室吹扫)。 2.2 点击〔OK〕――－系统提示操作选项。 2.3 点击〔Initialize UV–optic〕――仪器自动执行初始化操作。 2.4 完成后，仪器进入待机状态。 2.5 待仪器稳定后，约1小时左右，可进行相关测量操作。 2.6 仪器关闭按相反步骤进行。 3 样品检测 3.1 点击 Method 菜单，从展开的下拉式菜单中选需要的方法（如：Fe110），点击左上角的黄色圆点，进行全面标准化，提示 “Check reference spectrum?”（检查参考光谱）。 3.2 点击确定弹出 “Measure sample Re12 now to check the pixel shift”。 3.3 电极刷清扫电极，将提示的标样Re12放到火花台上，放下样品夹，点击〔确定〕进行像素检查，测量结束显示绿灯，点击〔Close〕。 3.4 点击〔测量所选标样〕，每块标样测量三次，要求相对标准偏差小于5，测量完第一块标样Re12/102后，点击左下角蓝色方框。 3.5 根据右下角的提示，同上依次测量标准化样品。测量结束后点击〔完成标准化样品测量〕。 3.6 检查弹出表格的“Factor new”项，如在0.5-3之间，点击〔接受〕，如果不满足则重新做标准化。 3.7 标准化结束后，点击左上角的绿色按钮，进行类型标准化。选择需要的类型控样，点击〔测量所选控样〕。 3.8 每块样品激发三次，依次测量类型标样后，点〔结束〕后选择是否保存打印，点击〔ok〕、〔完成类型标准化〕。 3.9 依次点击菜单中的〔校准〕、〔类型校准〕、〔应用控样〕，选择刚才的类型控样，点击〔载入数据〕，分析界面变为“控样校准百分含量”。 3.10 再测量一下此类型控样，看结果是否接近标准值，如不理想需要重新做类型标准化。 3.11 分析样品，每个样品激发三次。可以将分析结果保存、打印或输出。 注：未知样品分析之前，可以对标准样品进行分析，考察标样的分析结果，判 断是否需要进行类型校准。灵活使用类型校正，可以使样品分析数据更可靠，更准确。 4 维护及保养 注意：进行所有的维护及保养工作时，务必关闭仪器的总开关，否则可能给人员的安全造成威胁。 4.1清洁火化台 火花台应经常进行清洁以清除那些氩气流不能带走的残渣。建议每周或一个月左右清洁一次。 清洁火花台步骤： 将尾气管从废气瓶取出 提起样品夹 将样品从火化台拿开 拉开火花台盒 将火花台板螺丝松开 移除火花台板 用小的真空清洁器清除火花台腔内的残渣 拧开电极固定螺丝，注意：电极可能弹起，松开前最好先用手指保护 取出 O 型圈，用干布进行清洁 注意：不可将真空清洁器直接对准尾气管，否则可能造成水的倒吸， 任何情况下，不要将真空清洁器直接对准火化台板开口进行清洁。 清洁完毕后，将火花台板重新装好 安装电极时先放入电极，用螺丝轻微锁住，盖好火花台板，将极距规放入火花台孔内，用手压住，拧开螺丝，调好电极高度，固定电极 将火花台盒推回 将尾气管放回废气瓶 清洁火花台后，通过〈Ctrl+F〉组合键可将氩气流调为分析模式，吹扫两分钟后，再通过〈Ctrl+F〉键关闭 4.2 更换电极 电极两端都可使用，假如电极尖端变得圆滑，可将电极尖端重新打磨成 45 度角 4.3 清洁氩气排气管 仪器使用一段时间后，激发残渣可能富集在尾气排气管中，因此隔一段时间必须清洁。清洁排气管时，首先将其从废气瓶中取出。另一名操作人员用大拇指将火花台板开口盖住。 将尾气管尾段堵上，一段时间后将在内部形成一定压力，松开尾段，氩气流将把残留物吹出。然后可以用一个真空清洁器进行清洁。将排气管放回至尾气瓶中，用高压气流模式吹扫两分钟。