电子材料概论实验指导书修订版.doc

PAGE PAGE 1 电子材料概论实验指 导 书 程抱昌 陈伟凡 编 2011年3 目 录 TOC \o 1-1 \h \z \u 溶液燃烧法合成超细三基色氧化钇铕红色荧光粉 1 改进草酸沉淀法制备钛酸钡超细粉体 4 固相法制备永磁材料 4 傅里叶变换红外光谱法测定硅中杂质氧的含量 9 染料敏化太阳电池的制作 16 溶液燃烧法合成超细三基色氧化钇铕红色荧光粉 一、实验目的及要求 通过实验熟悉溶液燃烧法制备超细/纳米材料的基本原理、工艺流程和实验室操作过程； 通过实验了解所制备具体材料的基本结构、性能及制备方法现状； 结合分析、测试手段，研究具体工艺环节对具体材料结构、性能的影响。 二、实验基本原理 溶液燃烧合成(Solution Combustion Synthesis, SCS)是低温燃烧合成（Low-temperature Combustion Synthesis, LCS）的一种类型，相对于自蔓延高温合成(Self-propagating High-temperature Synthesis, SHS)而提出的一种新型材料制备技术，其主要过程是将可溶性金属盐(主要是硝酸盐)与燃料(如尿素、柠檬酸、氨基乙酸等)溶入水中，然后将溶液迅速加热直至溶液发生沸腾、浓缩、冒烟和起火，整个燃烧过程可在数分钟内结束。其产物为疏松的氧化物粉体。LCS初始点火温度低，且能在分子水平上混合前驱体液各组分，可合成用SHS技术难以合成的复合氧化物元纳米粉体，因此近年来得到了广泛的重视。 LCS技术基于氧化-还原反应原理，其中硝酸盐(硝酸根离子)为氧化剂；同时，溶液中有机燃料还充当了络合剂的作用，有效地保证了各相组元发生外爆炸式的氧化还原热反应，产生的大量热量促使产物以晶相形成，产生的大量气体使得产物存在大量的气孔，最终有利于蓬松纳米粉体的形成。 自1964年发现Y2O3：Eu3+是一种高效红色荧光粉以来,该发光材料经历了近47年的迅猛发展,已成为照明光源、 信息显示、光电器件等领域的支撑材料，为社会发展和技术进步发挥着日益重要的作用。本试验合成的钇基复合氧化物Y2O3：Eu3+。实验涉及的反应方程式如下： Y2O3+xEu2O3+HNO3→2Y1-xEux(NO3)3 +4H2O 3Y1-xEux(NO3)3+5NH2CH2COOH → 3(Y1-xEux)2O3+ 16N2↑+ 10CO2↑+ 25/2H2O↑ 注：本实验原料含铕为5.4wt.%的氧化钇和氧化铕的混合物，对应x=0.0347 三、主要仪器设备及实验耗材 主要仪器设备 烧杯若干，可调温电炉，电子分析天平，循环水式多用真空泵，布氏漏斗，烘箱，表面皿。 实验耗材 氧化钇(Y2O3)，氧化铕(Eu2O3)，硝酸(HNO3)，甘氨酸(NH2CH2COOH), 滤纸。 四、实验步骤 样品制备的流程图 Ce (NO Ce (NO3)3溶液 Y(NO3)3溶液 NH2CH2COOH 反应混合液 Eu2O3＋HNO3 加热，引燃 (Y0.9653Eu0.0347)2O3 Y2O3＋HNO3 准确称量氧化钇铕混合物1.50g和不同量的甘氨酸(0.60g, 0.81g, 0.90g) ，放入500ml的烧杯; 分别加入5~6 ml去离子水和10ml浓硝酸，放在电炉上加热溶解至澄清，再继续加热浓缩直至引发自蔓延燃烧反应，冷却后，用样品袋收集产物； 在紫外分析仪下，用不同波长的紫外线照射观察样品发光情况。 五、思考题 低温燃烧合成的优缺点是什么？ 低温燃烧合成分为哪几类？ 溶液燃烧合成工艺的影响因素有哪些？ 六、主要参考文献 殷声 主编 燃烧合成 [M]. 北京: 冶金工业出版社, 1999 宿新泰，燕青芝，葛昌纯* 低温燃烧合成超细陶瓷微粉的最新研究 [J]. 化学进展，2005,13(7):430-436 Weifan Chen*, Fengsheng Li, Jiyi Yu, et al. A facile and novel route to high surface area ceria-based nanopowders by salt-assisted solution combustion synthesis, [J]. Materials Science Engineering B, 2006,133(1-3):151-156 改进草酸沉淀法制备钛酸钡超细粉体 --草酸络合物沉淀法 一、实验目的及要求 1. 掌握液相共沉淀法制备过程氧化物陶瓷粉体的原理与方法 2. 熟悉草酸盐沉淀法制备钛酸钡超细粉体的方法与步骤。 二、实验基本原理 沉淀法在湿化学方法制备粉体材料中是一种工艺简单、成本低廉、所得粉体性能良好的方法。根据