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滴定分析法应用实例 实验一 醋酸溶液的浓度测定 一、目的要求 1、 掌握氢氧化钠标准溶液测定醋酸溶液浓度的反应原理。 2、 明确判定滴定终点的方法。 3、掌握用标准溶液测定未知样品浓度减少测定误差的方法。 二、原理 -5 醋酸为一元弱酸，其离解常数K = 1.8×10 ，因此可用标准碱溶液直接滴定。等当 a 点时反应产物是 NaAc，在水溶液中显弱碱性，可用酚酞作指示剂。反应如下： HAc 十NaOH = NaAc 十 H O 2 三、试剂 -1 （1）0.1 mo1·L NaOH 标准溶液(配制与标定见实验二、实验三)； （2）0.1%酚酞指示剂。 四、步骤 用清洁移液管吸取少许试液洗移液管内壁，重复三次。然后吸取试液一份①置于 250mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，塞上瓶塞摇匀（移液管和容量瓶的使用操作参 阅§2-2容量器皿的准备和使用）。 用清洁的25mL 移液管吸取稀释后的试液，淋洗内壁三次，然后吸取稀释后的试液 置于250mL 锥形瓶中，加入酚酞指示剂2~3 滴，用NaOH 标准溶液滴定，直到加入半滴 NaOH 标准溶液，所呈现的红色在摇匀后半分钟之内不再褪去即为终点。根据NaOH 标 准溶液的浓度CNaOH 和滴定时消耗的体积VNaOH，可以计算所取醋酸试样中醋酸的总含量 (以克表示)。 三次平行测定的结果与平均值的相对偏差不得大于 0.2%，否则应重做。 若时间许可，再以甲基橙为指示剂，滴定醋酸溶液，并与以酚酞为指示剂的实验结 果进行比较，将得出什么结论？ 思考题 1.测定醋酸为什么要用酚酞作为指示剂?用甲基橙或中性红是否可以?试说明理由。 2.应如何正确地使用移液管？若移液管中的溶液放出后，在管的尖端尚残留一滴溶 液，应怎样处理？ 3.草酸、拧橡酸、酒石酸等多元有机酸能否用 NaOH溶液分步滴定？ 4.滴定管、移液管和容量瓶是滴定分析中量取溶液体积的三种准确量器，记录时应 记准几位有效数字? ____________________ 1 试液的取用量应根据试液的大致浓度来决定，一般滴定每份稀释后的试液，约耗用标准溶液 20~30mL 20~30mL 2200~~3300mmLL。 -32- 实训二 苯甲酸的含量测定 一、目的要求 1.掌握用中和法测定药物含量的基本步骤和方法。 2.掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。 二、方法原理 -3 苯甲酸(M C7H6O2 = 122.12)属芳香羧酸类药物，电离常数Ka=6.3×10 , 可用标准碱溶 液直接滴定。计量点时，生成物是强碱弱酸盐，溶液呈微碱性，应选用碱性区域变色的 指示剂，选用酚酞作指示剂。 三、操作步骤 取本品约0.25g，精密称定，加中性稀乙醇（对酚酞指示液显中性）25mL 溶解后， 加酚酞指示液 3 滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每 1ml 的氢氧化钠滴定液 （0.1mol/L）相当于12.21mg 的C H O 。 7 6 2 附：一、中性稀乙醇的配制 取 95%的乙醇 53mL,加水至 100mL,加酚酞指示剂 3 滴, 用氢氧化钠滴定液 （0.1mol/L）滴定至淡红色,即得. 0.1mol/L 0.1mol/L 二、氢氧化钠滴定液（00..11mmooll//LL） [配制]：取氢氧化钠适