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氟硅酸钾容量法测定二氧化硅 2009-11-19 12:52 1 方法提要在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾(K2SiF6)沉淀。经过滤、洗涤及中和沉淀与滤纸上的残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解，生成定量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行滴定。2 试剂2.1 氢氧化钠（粒状或片状）。2.2 氯化钾:研细后贮存备用。2.3 硝酸（ρ1.42g/mL）。2.4 盐酸（ρ1.19g/mL）。2.5 盐酸(1+5)。2.6 氟化钾溶液(150g/L):将15g氟化钾(KF?2H2O)置于塑料杯中，加50mL水溶解，加入20mL硝酸，以水稀释至100mL，在搅拌下加氯化钾至饱和，放置30min，用快速滤纸过滤于塑料瓶中。2.7 氯化钾溶液(50g/L)。2.8 氯化钾-乙醇溶液(50g/L):将5g氯化钾溶于50mL水中，加50mL95%的乙醇，混匀。2.9 酚酞指示剂溶液(10g/L):将1g酚酞溶于100mL95%的乙醇中，用氢氧化钠溶液调至中性。2.10 氢氧化钠标准溶液的配制和标定方法2.10.1 配制（ =0.15mol/L）将60g氢氧化钠溶于10L水中，充分混匀，贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的塑料桶中或硬质玻璃瓶内。2.10.2 标定称取约0.8g(精确至0.0001g)苯二钾酸氢钾于400mL烧杯中，加入约150mL新煮沸过的冷水(该冷水用氢氧化钠标准溶液中和至酚酞呈微红色)，使其溶解。然后加入6滴～7滴酚酞指示剂(10g/L)，以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度 ，按式(3)计算：????????????? ………………………(3)氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度( )，按式(4)计算：??????????????? ………………………(4)式中:m5──苯二钾酸氢钾的质量,单位为克，g；204.21──苯二钾酸氢钾的分子量；V──滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升，mL；TSiO2──1mL氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的质量，单位为毫克每毫升，mg/mL；15.02──1/4二氧化硅分子量。其值按GB/T8170修约至小数点后四位数。3 仪器3.1 烘箱。3.2 天平；感量0.1mg。3.3 高温炉。4 分析步骤4.1 称取约0.5g(精确至0.0001g)试样于银坩埚中，加数滴无水乙醇,8g氢氧化钠，盖上锅盖(应留有较大空隙)，放入高温炉中，从低温升起在700℃～750℃熔融1h(中间取出坩埚摇动一次)，取出冷却。4.2 将坩埚及盖放入盛有150mL热水的烧杯中，待熔融物完全溶解，立即取出坩埚及盖并用热水冲洗。在搅拌下，一次加入30mL盐酸（ρ1.19g/mL）、1mL硝酸（ρ1.42g/mL），将坩埚及盖用盐酸(1+5)洗净，洗液合并于烧杯中。将烧杯置电炉上加热至微沸并保持5min～10 min 。取下，待溶液冷至室温后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此为试样溶液(B)。保存该溶液供硅、铁、铝、钛、钙、镁等元素的测定。4.3 分取25.00mL试样溶液(B)于300mL塑料烧杯中，加入10mL～15mL硝酸（ρ1.42g/mL），置塑料杯于冷水中，冷却，加10mL氟化钾溶液(150g/L)，于塑料棒搅拌下，加入氯化钾至饱和，置冷水中冷却并放置20min。用中速定量滤纸过滤，以氯化钾溶液(50g/L)洗涤塑料杯与沉淀3次。将沉淀连同滤纸一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL氯化钾-乙醇溶液(50g/L)及10滴酚酞指示剂溶液(10g/L)，用氢氧化钠标准溶液(0.15 mol/L)中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至溶液呈红色不消失为止。然后加入200mL沸水(已用氢氧化钠标准溶液中和至酚酞呈微红色)，以氢氧化钠标准溶液(0.15mol/L)滴定至微红色。5 结果计算 二氧化硅的含量以质量分数X3计，数值以10-2或%表示，按式(5)计算: ?????????????????????????????????????????? ………………………(5)式中:TSiO2──1mL氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的质量,单位为毫克每毫升，mg/mL；V── 滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升，mL；n── 试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比；m──试祥的质量,单位为克，g。