DB22-T 2463-2016饲料中镉、铅、铬的测定 电感耦合等离子体光谱法规范.docVIP

ICS 65.120 备案号：51646-2016 DB22 B 20 吉 林 省 地 方 标 准 DB 22/T 2463—2016 饲料中镉、铅、铬的测定 电感耦合等离子 体光谱法 Dertermination of Cd、Pb、Cr in feeds—ICP-OES 2016 - 05 - 31 发布 2016 - 07 - 01 实施 吉林省质量技术监督局 发 布 DB22/T 2463—2016 前 言 本标准按照GB/T 1.1和GB T 20001.4给出的规则起草。 本标准由吉林省质量技术监督局提出。 本标准由吉林省畜牧业管理局归口 本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院。 本标准主要起草人：谭辉、李士刚、吴寒、李桂杰、张晶书、杨阳。 I DB22/T 2463—2016 饲料中镉、铅、铬的测定 电感耦合等离子体光谱法 1 范围 本标准规定了饲料中镉、铅、铬测定的原理、试剂和材料、仪器、分析步骤、结果计算、方法检出 限、精密度。 本标准适用于饲料中镉、铅、铬的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂、杂质测定用标准溶液制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-1992，ISO 3696：1987，MOD） ISO 6497 动物性饲料采样 ISO 6498 动物饲料-试样制备指南 3 原理 试样经消解，所得试液稀释并定容至确定的体积后，使用电感耦合等离子体-原子发射光谱 （ICP-OES）进行测定，并采用标准曲线法计算元素含量。 4 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1 硝酸（HNO3）。 4.2 过氧化氢（H2O2）。 4.3 硝酸（0.5 mol/L）：量取 3.2 mL 硝酸，加入 100 mL 水，混匀。 4.4 硝酸（1+3）：量取 100 mL 硝酸，加入 300 mL 水中，混匀。 4.5 硝酸（1+19）：量取10 mL 硝酸，加入190 mL 水中，混匀。 4.6 高氯酸（HClO4）。 4.7 硝酸、高氯酸混合溶液（4＋1）：量取400 mL 硝酸，加入100 mL 高氯酸，混匀。 4.8 氩气（纯度≥99.99%）。 4.9 镉、铅、铬单元素的标准溶液：质量浓度均为 1000 mg/L，可按 GB/T 602 标准方法配制。 4.10 混合标准贮备液：各移取 1 mL 单元素标准溶液（4.9）于 1 个 100 mL 容量瓶中，用硝酸溶液（4.5） 定容至刻度，混匀并转移到洁净聚乙烯瓶中备用。 4.11 标准工作溶液（N1～N6 具体浓度见附录 A 中表 A.1）：按附录 A 中表 A.1 分取 0 mL、0.5 mL、 1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL、10.0 mL 多元素混合标准贮备溶液（4.10）于六个 100 mL 容量瓶中，以硝 酸溶液（4.4）定容至刻度，混匀并转移到洁净聚乙烯瓶中备用。 1 DB22/T 2463—2016 5 仪器 5.1 电感耦合等离子体光谱仪：仪器检测元素推荐波长参照附录 A 中表 A.2。 5.2 可调式加热板。 5.3 微波消解装置，配有高压消解罐。 5.4 天平：感量 0.1 mg 6 分析步骤 6.1 采样 本标准中采样方法按照ISO6497中规定执行，样品在运输、贮存中不能损坏变质，保存的样品要防 止变质及其他变化。 6.2 试样制备 本标准中试样制备按照ISO 6498 中规定执行。 6.3 试样前处理 6.3.1 湿法消解 称取约1 g（精确到0.0001 g）规定试样于250 mL高型烧杯中，加入硝酸（4.2）20 mL～30 mL，浸 泡过夜。瓶口加表面皿置于电热板上加热消解。若消解液处理到10mL左右时仍有未分解物或颜色较深， 取下放冷，补加硝酸（4.2）5 mL～10 mL，如此反复直至消化液呈无色透明或略带黄色。加入混合酸（4.8） 1 mL～2 mL,蒸发至冒白烟 取下放冷，补加少量硝酸（4.4），用少量水冲洗瓶壁，在电热板上加热以 驱除过量的硝酸，取下放冷。将消解液移入50 mL容量瓶中并用水定容至刻度，混匀，用电感耦合等离 子体光谱仪测定。 6.3.2 微波消解 称取约0.5 g（精确到0.0001 g）规定试样于聚四氟乙烯消解罐内，加入5 mL硝酸（4.2）浸泡过夜， 再加过氧化氢（4.3）2 mL，盖好安全阀后，将消解罐放入微波 装置中。按仪器操作规程设定温度、 压力，消化至消化液呈无色或淡黄色（微波消解装置工作条件参见附录A表A.3），将消解液转移