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第十七章 中药制剂质量检测 一、中药制剂检测的特点 二、中药制剂检测的基本程序及方法 三、中药制剂检测示例 一、中药制剂检测的特点 概念 特点 二、中药制剂检测的基本程序及方法 取样 供试品溶液的制备 (介绍固—液萃取法) 鉴别 检查 含量测定 检验报告 三、中药检测示例 （一）大山楂丸的检测 （二）益母草口服液 [制法] 取益母草500g，加水煎煮三次，第一次2小时，第二次 1.5小时，第三次1小时，滤过，合并滤液，浓缩至约 250mL，冷却，加等量的乙醇，搅匀，静置24小时，滤 过，滤液减压回收乙醇并浓缩至稠膏状，加水稀释至 500mL，冷藏24小时，滤过，滤液加矫味剂适量，使溶 解，加水调至总量1000mL，搅匀，滤过，灌装，灭菌， 即得。 * * 中药制剂分析是以中医药理论为 指导，应用现代分析理论和方法，研 究中药制剂质量的一门应用科学，是 中药科学领域中一个重要的组成部分。 中药制剂是在中医药理论指导下，以中药为原料，按规定的处方和 方法加工成一定的剂型，用于防病、治病的药品。 中药制剂化学成分的多样性和复杂性； 中药制剂原料药材质量的差别（原料药材的品种、规格、产地、药用部位、采收季节、加工方法、炮制方法的影响）； 以中医药理论为指导原则，评价中药制剂质量； 中药制剂工艺及辅料的特殊性； 中药制剂杂质来源的多途径性； 有效成分的非单一性。 中 药 制 剂 检 测 的 基 本 程 序 取样 鉴别 检查 含量测定 检验报告 供试品溶液的制备 要求：科学性、真实性、代表性 原则：均匀合理 取样量：实验用量的3倍 方法：参照《中国药典》2005版 中药制剂多为复方，组成复杂，大多须经提取分离后制成较纯净的供试品溶液，才可进行分析测定。 原则：最大限度地保留被测定成分，除去干扰物质。 溶剂提取法 水蒸气蒸馏法 超临界流体萃取法 1、提取方法： 2、净化方法 ：液—液萃取法、固—液萃取法、色谱法、 沉淀法、盐析法 溶剂提取法是选用适当的溶剂将中药制剂中的被测成分溶出的方法。 原则：“相似相溶” 萃取法、冷浸法 方法：回流提取法 超声提取法 超临界流体萃取 1）溶剂提取法 1、提取方法 利用药物与杂质溶解性能的不同而分离。 液—液萃取法 色谱法 包括：柱色谱、薄层色谱和纸色谱，其中柱色 谱较为常用。 沉淀法 沉淀法是基于某些试剂与被测成分或杂质生成 沉淀，保留溶液或分离沉淀以得到净化的方法。 盐析法 盐析法是在样品的水提取液中加入无机盐至一 定浓度或达到饱和状态，使某些成分在水中的 溶解度降低而有利于分离。 2、净化方法 中药制剂的定性鉴别是利用其各单味药材的形态、组织学特征及所含化学成分的结构特性、化学反应、光谱特性、色谱特性及某些物理化学常数来鉴别中药制剂中各单味药材的真伪及存在与否的分析方法。 包括：性状鉴别、显微鉴别和理化鉴别。 1、性状鉴别 中药制剂的性状是指除去包装后的性状。 性状鉴别的内容： 颜色、形态、形状、气、味、其他。 各种剂型的性状描述： 蜜丸：如艾附暖宫丸，本品为深褐色至黑色的小蜜丸 或大蜜丸；气微，味甘而后苦、辛。 煎膏剂：如二冬膏，本品为棕黄色稠厚的半流体；味 甜微苦。 合剂：如小建中合剂，本品为棕黄色的液体；气微 香，味甜、微辛。 2、显微鉴别 适用于：以药材粉碎成细粉后直接制成制剂或添加有部分药材粉末的制剂。 制片方法 散剂、胶囊剂—直接制片 片剂—刮取或研磨后制片 水丸、颗粒剂—研磨后制片 麦味地黄丸粉末显微特征图 3、理化鉴别 用物理的、化学的或物理化学的方法对制剂中所含化学成分进行定性鉴别。 一般化学反应法： 要求反应的专属性强、简单易行 分析前对样品进行分离精制 用阴性对照和阳性对照进行验证 升华法： 鉴定具有升华性质的化学成分（如冰片，大黄蒽醌类等） 观察升华物的形状、颜色、荧光等 光谱法： 荧光法 可见-紫外分光光度法 红外分光光度法 色谱法： 纸色谱法 薄层色谱