卡尔费休水份仪操作和保养规程(容量法).docxVIP

PAGE IV 卡尔费休水份仪操作及保养规程(容量法) 仪器信息 仪器型号：瑞士万通915型卡式水份仪 测量分辨率：0.1mV/0.1μA 测量精确度：±0.2 mV 滴定管加液误差（10mL）：±20μL 水分测量范围：10ppm到100% 滴定管加液分辨率：1/10000 滴定剂：单组份卡尔费休试剂，2mg~5mg H20/mL 环境温度：5℃~45℃，空气湿度＜85% 操作方法 滴定前准备 正式开始检测检测工作前，需进行以下维护检查： 每周更换干燥剂，或视实际湿度情况，是否需要重新更换干燥剂。 试剂检查：依次确认卡尔费休试剂、无水甲醇是否充足、仪器管路连接完好。 滴定杯液位： 调节固定支架，检查滴定杯液位，应该浸没电极铂金柱和滴管头，合适甲醇液位：约25mL。 滴定杯液位不得高于1/2，每天下班前必须清理废液瓶废液。 若液位过高或液体浑浊有不溶物，可按键‘ ’和‘ ’可以添加或排空滴定杯试剂。 通过‘手动控制-准备’,对计量管和管路进行清洗、排出气泡：排出少量试剂，按‘停止’键结束操作。 滴定剂标定 每日水分测定前，需进行卡尔费休试剂的滴定度标定： 接通电源，等待仪器通过自检结束，准备工作完成后，点击屏幕KF-Title 。 进入平衡界面，等待界面显示平衡正常 后（即漂移值≤20μL/min），注射器抽取10μL纯水，精密称量3、已装满水的注射器，点击开始 ，仪器将停止平衡，显示10s内加入纯水样。 尽可能短的时间，迅速将纯水样通过注入滴定杯中。注意注入纯水样过程中，将注射器的针头浸入溶液中，采用减量法得到样品量，滴定结束后会显示滴定剂浓度。注射前、后必须排除气泡，并用滤纸擦干针头，保证称量前后操作一致。 平行标定3次，仪器自动求平均值，要求所得相对偏差＜1.0%。 在《仪器点检使用记录表》中记录滴定剂浓度，每日工作开始前必须进行滴定剂标定，并记录。 测定完成后点击[统计]-[细节]，会显示统计概览：平均值、标准偏差；计算得出的平均值将自动作为滴定度分配给滴定剂。可在‘系统?滴定剂?编辑’查看。 操作说明 在仪器操作过程中，应注意以下内容： 平衡正常时，溶液颜色应呈浅黄色，漂移值小于20μL/min且大于0，否则，应调整滴定杯溶液。 进样注入纯水样时，应将针头插入溶液中，并且采用减量法得到进样量。 注射前、后，用滤纸擦干针尖再称量，确保前后操作一致。 测定步骤 样品量参考 为保证结果准确性，同时避免滴定剂浪费，滴定过程中应根据样品水分含量，调整样品进样量，水分测定样品量参考下表进行： 水分测定样品量参考 水分测定样品量参考 试剂滴定度 5mg H2O/mL 控制-滴定剂消耗量 0.1~1mL 样品水分含量 参考样品量 1 ＜0.01 % 100 ppm 5g~10g 2 0.01~0.1 % 100~1000 ppm 2g~5g 3 0.1 % 1000 ppm 小于2g 备注：1、对未知水分含量样品，按高水分含量样品，以少量样品量如：1g进行检测。根据结果再调整样品量。2、滴定过程中若发现样品水分过大，应终止滴定，减少样品量后重新检测。 水分测定标准步骤 水分测定标准步骤 水分测定SOP 序号 步骤 说明 1 滴定剂已完成标定，回到主界面 检查脱水溶剂、滴定剂以及干燥剂。 请确保 所有‘手动控制’均已关闭，即屏幕右上角显示绿色圆圈● 2 点击KF-Sample ，等待仪器平衡; 平衡正常按 键开始运行测定 平衡后：滴定溶液呈浅黄色 等待漂移值≤20μL/min，注意溶液颜色、漂移值，不能过度平衡。 3 一次性吸管取适量样品，迅速进样。 注意进样过程中样品吸水。 样品摇匀取中下层样品，含水量约0.5~5mg，即滴定剂消耗量在0.1~1mL之间。 通过减量法获得进样量！ 4 样品滴定 按“继续”键，输入样品质量，按“OK”键 5 记录 滴定度、试剂消耗量及样品量 T：滴定度，mg/mL V：滴定体积，mL m：样品质量，g 2次测试结果相对偏差不得过2% 6 按固定键，停止样品程序： 键排空废液 键添加无水甲醇 测定完毕，用脱水溶剂（甲醇）浸泡电极 1.按固定键，可随时中断测定。 2.保持待机，测试下一个样品。 3.根据滴定杯液位、样品溶解性质决定是否需要排空试剂。 图示实例 仪器操作的以下图示说明如下： 水分测定操作图示 关机 卡式水份仪关机步骤，按以下步骤进行： 每日下班前，排空滴定瓶废液、清理废液瓶废液，并清洁仪器表面、实验台。 无水甲醇清洗滴定杯，并注入新的无水甲醇，使电极铂金头在液面以下。 按下仪器背面开关，等待仪器关机，断开电源。 若假期内，仪器长期不用，则： 排空滴定管试剂，并使用甲醇代替滴定剂，清洗滴定管单元、管路，并尽可能排空滴定管。 清洗、排空滴定杯、最后