高分子物理实验报告-稀溶液黏度法测定聚合物的分子量.docxVIP

实验一 稀溶液黏度法测定聚合物的分子量 一、实验目的 1．了解聚合物分子量的统计平均的意义和黏度法表征，聚合物分子量的基本原理。 2．学会使用乌氏黏度计。 3．掌握测定聚合物稀溶液黏度的实验技术。 二、实验原理 采用稀溶液黏度法测定聚合物的分子量、所用仪器设备简单，操作便利，适用的分子量范围大，又有相当好的实验精确度，因此黏度法是一种广泛应用的测定聚合物分子量的方法。但它是一种相对方法。为特性黏数与分子量经验关系式中的常数要用其它测定分子量的绝对方法予以制定、并且在不同的分子量范围内，通常要用不同常数的经验式。 液体的流动是因受外力作用分子进行不可逆位移的过程、液体分子间存在着分子间作用力，因此当液体流动时，分子间就产生反抗其相对位移的摩擦力(内摩擦力)、液体的黏度就是液体分子间这种内摩擦力的表现。 黏度表示法 相对黏度：表示溶液黏度相当于纯溶剂黏度的倍数。 ??为高分子溶液的黏度 ??o为纯溶剂的黏度 增比黏度：表示溶液黏度比纯溶剂黏度增加的分数。 特性黏数(度）：高分子溶液浓度c趋近于0时，单位浓度增加对溶液增比黏度或相对黏度对数的贡献。 用黏度法测定聚合物的分子量时要消除浓度对黏度的影响。 常以两个经验式表达黏度对浓度的依赖关系： Huggins方程式：ηsp/c=[η]+k[η]2c 稀释法(或外推法) Kraemer方程式： lnηr=[η]-β[η]2c 减少洗涤黏度计的次数 当溶液体系确定后，在一定温度下，高分子溶液的特性黏度只与聚合物分子量大小有关，所以有时也用[η]来表示分子量的大小?。 Mark-Houwink经验式表示： [η]=KMηα 聚乙烯醇水溶液，30℃时K=1.25 ×10-2, α=0.78。 重点求ηr ？ 测定黏度的方法主要有： ⑴毛细管法（测定液体在毛细管里的流出时间）； ⑵落球法（测定圆球在液体里下落速度）； ⑶旋筒法（测定液体与同心轴圆柱体相对转动的情况） 测定高聚物溶液的黏度以毛细管法最方便，本实验采用乌氏黏度计测量高聚物稀溶液的黏度。 ηr=η/η0≈t/t0 ηsp=ηr-1≈t/t0-1 [η]作图求 [η]=KMηα 三、实验仪器和材料 乌式黏度计—个；恒温水槽一套(包括：自动搅拌器、继电器、水银接触温度计、调压器、加热器、50℃温度计，室温30℃左右，不需要加热了)；秒表一块；5mL、10mL移液管各一支；25mL、50mL容量瓶各一个；聚乙烯醇样品；蒸馏水 。 四、实验步骤 1．玻璃仪器的洗涤：先用经熔砂漏斗滤过的水洗涤黏度计，倒挂干燥后，用新鲜温热的铬酸洗液(滤过)浸泡黏度计数小时后，再用(经熔砂漏斗滤过的)蒸馏水洗净，烘后待用。其它如容量瓶、移液管也需无尘洗涤．干燥后待用。 2．高分子溶液的配制：准确称取聚乙烯醇0.25g，在烧杯中用少量水〔10~15mL〕使其全部溶解，移入25mL容量瓶中，溶液浓度为0.01g/mL。用水洗涤烧杯3~4次，洗液一并转入容量瓶中。并稍稍摇晃作初步混匀，然后将容量瓶置于恒温水槽(30℃)中恒温，用水稀释至刻度，摇匀溶液．再用熔砂漏斗将溶液滤入一只25mL的无尘干燥的容量瓶中，放入恒温水槽中待用。盛有纯溶剂的容量瓶也放入恒温水槽中恒温待用。 3.纯溶剂水流出时间的测定： 把乌氏黏度计固定在铁架上，从乌氏黏度计的Ａ管注入水，加至F球的2/3到3/4左右，放入恒温槽中，调节接触温度计至30℃，恒温水浸没至黏度计的a线以上。恒温15分钟左右开始测试。 用手按住Ｃ管，吸耳球放在Ｂ管口，把溶液吸至Ｇ球一半时，然后放开手。 当溶液降至a线时，即按下秒表记时，至溶液降至b线时，按下秒表结束实验。 重复测定三次，每次测的时间相差不得超过0.2s，否则重测。取其平均值，作为t0 4. 溶液流出时间的测定： 将黏度计中的水倒出，用待测溶液润洗1-2次。 测定方法同水的测定，改变所用溶剂浓度。 用移液管从A管注入10 mL所配溶液加至F球的2/3到3/4左右，恒温水浸没至黏度计的a线以上。恒温15分钟左右开始测试。 用手按住Ｃ管，吸耳球放在Ｂ管口，把溶液吸至Ｇ球一半时，然后放开手。 当溶液降至a线时，即按下秒表记时，至溶液降至b线时，按下秒表结束实验。 重复测定三次，每次测的时间相差不得超过0.2s，否则重测。取其平均值，作为t1 然后再移取5mL水注入黏度计，将它充分混合均匀（加入正丁醇几滴，用吸耳球吹打均匀），这时溶液浓度为原始溶液浓度的2/3，再用同样方法测定t2。 用同样操作方法再分别加入5mL、10 mL和10mL水。使溶液浓度分别为原始溶液的1／2、1／3和1／4。测定