DB22-T 2836-2017生活饮用水及水源水中7种异味物质的测定 气相色谱-质谱法规范.docVIP

ICS 07.100 备案号：59199-2018 DB22 C 04 吉 林 省 地 方 标 准 DB 22/T 2836—2017 生活饮用水及水源水中 7 种异味物质的测 定 气相色谱-质谱法 Determination of 7 kinds of odor compounds in drinking water and source water by chromatography-mass spectrometry 2017 - 12 - 11 发布 2018 - 04 - 01 实施 吉林省质量技术监督局 发 布 DB22/T 2836—2017 前 言 本标准按GB/T1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由吉林省卫生和计划生育委员会提出并归口。 本标准起草单位：吉林省疾病预防控制中心。 本标准主要起草人：马杰，刘思洁，李青，王博，石矛，杨大鹏。 I DB22/T 2836—2017 生活饮用水及水源水中7 种异味物质的测定 气相色谱-质谱法 警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，本标准并未指出所有可能的安全问 题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了测定生活饮用水及水源水中的二甲基三硫（1,3-Dimethyltrisulfane）、2-异丁基-3- 甲氧基吡嗪（2-Methoxy-3-isobutylpyrazine）、2-甲基异 片（2-Methylisoborneol）、β-环柠檬 醛（beta-Cyclocitral）、2,4,6-三氯苯甲醚（2,4,6-Trichloroanisole）、二甲萘烷醇（土臭素，Geosmin） 和β-紫罗兰酮（beta-Ionone）的吹扫捕集-气相色谱质谱法。 本标准适用于生活饮用水及水源水中二甲基三硫、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、2-甲基异冰片、β- 环柠檬醛、2,4,6-三氯苯甲醚、二甲萘烷醇（土臭素）和β-紫罗兰酮的测定。 本方法的最低检测浓度为：二甲基三硫1.8 ng/L、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪1.0 ng/L、2-甲基异冰 片1.5 ng/L、β-环柠檬醛1.0 ng/L、2,4,6-三氯苯甲醚0.8 ng/L、二甲萘烷醇（土臭素）1.0 ng/L、 β-紫罗兰酮1.0 ng/L。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 水样在吹扫捕集装置的吹脱管中，通以氦气，水样中的挥发性有机物被吹脱出来，被装有适当吸附 剂的捕集管捕获，捕集管被瞬间加热并用氦气反吹，将所吸附的组分解吸入毛细管气相色谱-质谱联用 仪分离测定。根据待测物的保留时间和质谱图定性，再通过待测物的定量离子外标法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，所有试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1 载气 高纯氦（99.999%）。 4.2 试剂 4.2.1 甲醇（CH3OH）：色谱纯。 4.2.2 氯化钠（NaCl）：经 450 ℃烘烤 2 h 后置干燥器内备用。 1 DB22/T 2836—2017 4.3 标准品 4.3.1 二甲基三硫标准品（C2H6S3），CAS：3658-80-8，纯度≥95%。 4.3.2 2-异丁基-3-甲氧基吡嗪标准品（C9H14N2O），CAS：24683-00-9，纯度≥95%。 4.3.3 2-甲基异冰片标准品（C11H20O），CAS：2371-42-8，纯度≥95%。 4.3.4 β-环柠檬醛标准品（C10H16O），CAS：432-25-7，纯度≥95%。 4.3.5 2,4,6-三氯苯甲醚标准品（C7H5Cl3O），CAS：87-40-1，纯度≥95%。 4.3.6 二甲萘烷醇（土臭素）标准品（C12H22O），CAS：19700-21-1，纯度≥95%。 4.3.7 β-紫罗兰酮标准品（C13H20O），CAS：14901-07-6，纯度≥95%。 4.4 标准溶液配制 4.4.1 标准储备溶液的配制：分别精确称取 0.0100 g（精确至 0.0001 g）标准品，用甲醇[4.2.1]溶 解并定容至 10 mL，此标准溶液浓度为 1000 mg/L。将其分别置于聚四氟乙烯封口的螺口瓶中或密闭瓶 中，尽量减少瓶内的液上顶空，避光于 4 ℃冰箱保存，6 个月内使用。 4.4.2 标准中间液的配制：用甲醇[4.2.1]分别将标准储备溶液[4.4.1]稀释成浓度为 1.0 mg/L 的标准 中间液。将其置于聚四氟乙烯封口的螺口瓶中或密闭瓶中，现用现配。 4.4.3