粗萘和苯甲酸重结晶和纯化.pptVIP

粗萘和苯甲酸的重结晶纯化 实验目的 理解重结晶法提纯固体有机物的原理和意义； 掌握重结晶及过滤的操作方法。 实验原理 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分留在溶液中。（若杂质在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被热过滤除去），从而达到提纯目的。 ★主要步骤： 1、溶解——将样品溶于适当溶剂中，制成饱和溶液。 2、热过滤——利用热过滤装置，除去不溶性杂质。 3、冷却——使结晶析出，可溶性杂质仍留在母液中。 4、抽滤——将结晶与母液分离。 注意：晶体经过洗涤、干燥后测熔点，如纯度不符合要求，可重复上面操作直到满意为止。 ★ 〖溶剂的选择〗——重结晶成败的关键 1、不与被提纯物质发生反应。 2、被提纯物在高温溶解度较大，在室温或低温 溶解度较小。 3、杂质在热溶剂中不溶或难溶（过滤除去）， 或者在冷溶剂中易溶（留在母液中分离）。 4、易挥发，易与晶体分离。 5、能得到较好的晶体。 6、环境友好,价廉易得。 萘和苯甲酸的性质 萘： 化学式C10H8，是光亮的片状晶体，具有特殊气味，没有极性，在水中不溶解，而在各种常见的有机溶剂中溶解度都很大，所以要使用水和醇的混合溶剂进行重结晶。广泛用作制备染料、树脂、溶剂等的原料，也用作驱虫剂。 苯甲酸: 化学式C6H5COOH,无色、无味片状结体，有刺激性气味，可溶于热水，微溶于冷水，因此也常用水重结晶。苯甲酸或其钠盐可以用作防腐剂。也可用作制药和染料的中间体用于制取增塑剂和香料等，也作为钢铁设备的防腐剂。 菊花形滤纸的折叠方法： 萘重结晶操作规程 Copyright ? 2005 中国科大 顾静芬 苯甲酸重结晶操作规程 Copyright ? 2005 中国科大 顾静芬 六、思考题 ?1、重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？ 答：一般包括：（1）选择适宜溶剂，制成热的饱和溶液。（2）热过滤，除去不溶性杂质（包括脱色）。（3）抽滤、冷却结晶，除去母液。（4）洗涤干燥，除去附着母液和溶剂。 2、重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？ 答：过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加20％左右。? ?3、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？ 答：活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸5－10min。要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中，以一免溶液暴沸而从容器中冲出。 ?4、使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火？怎样才能避免呢？ ?答：有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄灭邻近的一切明火，最好在通风橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它们瓶口较窄，溶剂不易发，又便于摇动，促使固体物质溶解。若使用的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上直接加热，必须装上回流冷凝管，并根据其沸点的高低，选用热浴，若固体物质在溶剂中溶解速度较慢，需要较长时问，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。 6 、使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好？ 答：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。所以不能大，只要盖住瓷孔即可。 ?7、停止抽滤前，如不先拔除橡皮管就关住水阀（泵）会有什么问题产生？ ?答：如不先拔除橡皮管就关水泵，会发生水倒吸入抽滤瓶内，若需要的是滤液问题就大了。 ?8、某一有机化合物进行重结晶，最适合的溶剂应该具有哪些性质？ 答： （1）与被提纯的有机化合物不起化学反应。 （2）因对被提纯的有机物应具有热溶，冷不溶性质。（3）杂质和被提纯物质，应是一个热溶，一个热不溶。（4）对要提纯的有机物能在其中形成较整齐的晶体。（5）溶剂的沸点，不宜太低（易损），也不宜太高（难除）。（6）价廉易得无毒。 ?9、将溶液进行热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发？如何减少其挥发？ ?答：溶剂挥发多了，会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中，造成损失，若用有机溶