现代分析测试技术-AES--公开课件.pptVIP

电子枪：加速电压→5keV以上（Auger电子能量：0～2000eV); SAM加速电压→10～15keV; 最小电子束斑直径15 nm; 束流AES-大于10-8安培；SAM-大于10-7安培； 能量分析器：筒镜型能量分析器-CMA, AES-点源，信噪比大，分辨率要求不高，要求传输率高→CMA二级聚焦； 计算机数据采集和处理系统：计算机采集不同能量下的Auger电子数；信号采集处理—Auger电子微分谱； 超高真空系统：1～4?10-8Pa→抽气系统三级联动；进样/气体导入/样品台； 辅助装置： Ar离子枪→表层成分深度剖层分析，能量1～5 keV；预处理室→清洗、断裂、镀膜、退火等；特殊台→加热、冷却特殊环境状态；其他功能：配置LEED、SEM、EDX等。 AES分析试样制备技术 固体样品：尺寸有限定—传递杆送样；导体或半导体； 样品预处理：尺寸加工；表面清洁等；绝缘体薄膜化处理； 标准样品：溅射速率的校准；化学价态分析的校准；定量分析校准； 表面元素化学价态分析 分析依据： Auger电子的化学效应→不同的化学环境改变Auger电子能谱峰的形状和位置。 谱线分析方法：直接谱 化学效应特点：分析微小区域内的化合态；研究化合物沿深度方向化合态的变化； 与XPS比较：蕴含着丰富的化学信息—价电子状态变化，引起内部能级的位移→三个能级的综合效果；化学位移比XPS谱中的化学位移大；Auger过程比较复杂—不易被分析、识别； 元素沿深度方向的分布分析 获得主要信息：表面氧化；表面偏析；内部扩散； 工作模式： Ar离子500eV～5keV的，束径由离子枪的种类决定；交替方式-Ar产生Auger电子的干扰；循环数依据薄膜厚度及深度分辨率而定； 分析特点：适用于1—3nm表面层；考虑离子束坑边效应；晶格损伤、表面原子混合；表面粗糙度影响； * * ???????????????????????????????????????????????????? AES →六硼化徕灯丝—束流密度大 SAM →场发射电子枪—空间分辨率20nm—元素分析10nm SEM→二次電子像観察4nm 加速電圧→0.5～25kV AES方法原理及基本结构 AES重要实验技术 俄歇电子能谱分析技术 Auger效应：一定能量的粒子束轰击样品表面原子内层电子电离初态空位—电离原子退激发两种方式；辐射跃迁→一个能量较高态的电子填充该空位，同时发出特征X射线；无辐射跃迁过程→原子内部的能量转换过程—一个较高能量电子跃迁到空位，同时另一电子被激发发射—被发射电子称为Auger电子； Auger电子能量：“指纹鉴定”—鉴定元素种类；范围3—92； Auger跃迁谱线标记：任意一种Auger过程均可用WiXpYq表示—Wi, Xp和Yq代表所对应的电子轨道→空位能级、跃迁电子能级、发射电子能级；。一般地说，用于表面分析的Auger电子的能量一般在0~2000eV之间。测得的Auger电子谱峰的位置和形状识别分析区域内所存在的元素。 Auger过程形成：光子束、电子束、离子束、质子束； Auger过程 (a) KL1L3 Auger 跃迁 (b) K?1 辐射跃迁 初态空位在K能级，L1能级上的一个电子向下跃迁填充K空位，同时激发L3上的一个电子发射 离子源 AES谱仪的基本结构及实验过程 1 2 3 4 5 电子枪 横坐标为 俄歇电子特征能量，纵坐标为俄歇电子计数率；负峰位置为判别俄歇谱线标志 微分Auger电子能谱 信号强度：Auger电子→10-4初级电子；二次电子、背散射电子→接近或大于初级电子—强大的背底； Auger电子能量→0～2000eV，对应的平均自由程为0.5～3nm； 微分谱测量：用锁定放大技术和微分电路获取Auger电子微分谱→直接测量微分谱—电势调制技术；通过对能量分析的扫描电压，用一微小的有固定频率的电压进行调制，然后通过锁定放大技术检测某一分波的振幅； 直接谱测量：直接谱微分法→脉冲计数法测量Auger电子直接谱，通过对直接谱进行数值微分得到微分谱； Auger电子能谱的测量 直接谱特点：信噪比优于微分谱，信背比却低于微分谱→结合微分谱和直接谱进行分析。根据能量分辨率的不同设置方式，有两种形式：EN(E)-E 和 N(E)-E； Fe经轻微氧化的EN(E)~E和N(E)~E谱 峰的前沿：缓慢变化的斜坡 峰的高能侧：原子变化趋势不变 微分谱特点：谱峰形状改变—提高信背比→定量和定性分析中广泛使用；降低了信噪比—损失了大量有用化学信息； Fe经轻微氧化的d[EN(E)]/dE谱和dN(E)/dE谱 负峰比较尖锐，前面的正峰强度较小；部分精细结构和噪声损失 表面元素定性分析 表面元素半定量分析 表面元素化学价态