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水泥企业化验室石灰石全分析作业指导书 检验设备：分析天平、高温炉、坩埚、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管等。 检验频次与抽样计划：按本企业《过程质量控制一览表》要求进行。 取样方法与样品制备：按《取样及制样作业指导书》 进行。 试剂配制： GB176-96 《标准溶液的制备和标定》 检验准备： 5.1 送检的试样，应是具有代表性的均匀样品，并全部 通过孔径 0.08mm 的方孔筛，数量不少于 50g，试样应装入 带有磨口塞的瓶中，瓶口须密封。 5.2 所用分析天平不应低于四级，天平与砝码应定期进 行检定。 5.3 称取试样时应准确到 0.0001g。 5.4 化学分析用的水是蒸馏水或去离子水，所用试剂应 为分析纯或优级纯试剂。 5.5 所用的滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。 5.6 各项分析结果 （%）的数值经修约后应保留到小数点 后第二位。 5.7 分析结果允许误差按《试验允许误差表》执行。 分析方法： 6.1 烧失量的测定：准确称取试样约 1g，放入已灼烧恒 重的瓷坩埚中，将盖子盖上并留一缝隙，放入马沸炉内，由 低温升起至所需温度并保持半小时以上，取出坩埚，置于干 燥器内冷却至室温称量，如此反复灼烧，直到恒重。 烧失量 = G G1 ×100% G G—称取的试样质量（ g）； G1—烧后余物质量（ g）。 6.2 分析方法： 6.2.1 试液的制备 称取 0.5g 试样，置于银坩埚中，加入 5-7g 固体氢氧化 钠，盖上坩埚（并留有一定空隙） ，放入高温炉中，升温至 650℃，放置 15min ，取出放冷，将坩埚放入已盛有 100ml 热水的烧杯中，盖上表面皿（反应缓慢时可适当加热） ，待 熔块安全被浸出后，立即取出坩埚，用水冲洗干净，盖上表 面皿，随即加入 20ml 浓盐酸，数滴浓硝酸，并立即搅拌。 坩埚以少量盐酸（ 1+5）洗净（必要时将坩埚加热以熔解粘 附的铁），将洗液合并于原烧杯中，盖上表面皿加热煮沸 3-4min ，此时溶液应澄清透明，等稍冷却后，移入 250ml 容 量瓶中稀释至刻线，摇匀备用。 6.2.2 二氧化硅的测定： 称取约 0.3g 试样置于银坩埚中，加入 3-5g 氢氧化钾， 于高温炉上熔融 20min ，取下，待坩埚稍冷后，用热水将熔 融物侵入 250ml 塑料杯中。洗净坩埚，盖上表面皿，然后依 次加入 15ml 浓硝酸，搅拌，加入 10ml150g/L 氟化钾溶液， 冷至室温。在有机玻璃棒搅拌下，加入氯化钾至饱和，放置 10-15min 用吕速滤纸过滤，烧杯与沉淀用 50g/L 氯化钾溶液 洗涤 2-3 次。将滤纸连同沉淀取下，置于原塑料烧杯中，沿 杯壁加入 10ml5g/L 氯化钾—乙醇溶液及 10 滴 10g/L 酚酞指 示剂溶液，用 0.15mol/L 氢氧化钠标液中和未洗尽的酸，搅 拌滤纸同沉淀，直至酚酞变红，然后加入 200ml 沸水（已中 和至酚酞微红） ，用 0.15mol/LnaOH 标液滴至刚呈微红色即 为终点。 SiO2%= TSiO2 V 5 ×100% G 1000 TSiO2 —每毫升 NaOH 标准溶液相当于 SiO 2 的毫克数； V —滴定时消耗 NaOH 标准溶液毫升数； G—移取试液中试液含量（ g）； 5—容量瓶中全部试样溶液与移液管移取部分溶液体积 之比。 6.2.3 三氧化二铁的测定： 吸取 50ml 试样溶液于 300ml 烧杯中，用（ 1+1）氨水和 1+1）盐酸调节溶液的 PH 至 1.8~2.0（用精密 PH 试纸检验），将溶液加热到 70℃，加入 10 滴 100g/L 磺基水扬酸钠指示剂，在不断搅拌下用 0.015mol/LEDTA 标准溶液滴定至溶液呈现 亮黄色。 TFe2O 3 V 5 ×100% Fe2O3%= 1000 G TFe2O3—每毫升 EDTA 标准溶液相当于 Fe2O3 的毫克数； V —滴定时消耗 EDTA 标准溶液毫升数； G—试样质量（ g）； 6.2.4 三氧化二铝的测定 在滴定铁后的溶液中， 加入 2g/L 溴酚兰指示剂 1~2 滴，用氨水（ 1+1）调溶液呈蓝紫色， 再用（ 1+1）盐酸调至黄色，然后加入 15ml 乙酸—乙酸钠缓冲溶液 PH=3.0 ，煮沸 1~2min ，取下稍冷，加入 10 滴 Cu—EDTA ，及 2-3 滴 PAN 指示剂溶液，用 0.015mol/LEDTA 标准滴定至溶液滴定至溶液呈亮黄色即为终点。 TAL2 O3 V 5 ×100% AL 2O3%= 1000 G TAL2O3 —每毫升 EDTA 标准溶液相当于 AL 2O3 的毫克数； V —滴定时消耗 EDTA 标准溶液毫升数； G—试样质量（ g）； 6.2.5 氧化钙的测定 吸取 25ml