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过氧化氢含量的测定 试验时间：2014.04.25 报告人：武伟 实验目的 掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。 掌握移液管和容量瓶的正确使用方法。 实验原理 H2O2是医药上的消毒剂，它在酸性溶液中很容易被KMmO4氧化成氧气和水，其反应方程式如下： 5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2++8H2O+5O2 在一般的工业分析中，常用KMmO4标准溶液测定H2O2的含量。 容量瓶的使用方法如下： 检漏：在使用容量瓶以前，需要检查容量瓶瓶口是否漏液。在容量瓶中加入一些水，盖好瓶塞，倒转容量瓶，静置30秒。如果没有液体从瓶口漏出来，将容量瓶倒转回来，将瓶塞旋转180°，再倒置相同时间，没有液体从瓶口漏出，方可使用。 移液：将要配制的溶液转移到容量瓶中。转移时，要用玻璃棒引流，而且玻璃棒下端要抵在容量瓶刻度线以下。转移时，原来装溶液的容器要用蒸馏水洗涤多次，洗涤液同样要转入容量瓶中。 定容：向容量瓶中加蒸馏水，注意用玻璃棒引流，避免把蒸馏水沾到磨砂瓶口和标线上半部分。加入到大约一半的时候摇匀一次，到3/4的时候，再摇匀一次，然后慢慢加入到接近标线，用胶头滴管滴加蒸馏水至液面和标线相切。 摇匀：用手指抵住瓶塞，上下翻转容量瓶使溶液混合均匀，若发现液面已经低于标线，不可以再去补充蒸馏水。 试剂 未知浓度的H2O2试样 KMmO4溶液（0.02161 mol/L） 硫酸（3 mol/L） 实验内容 实验步骤 用移液管移取10 mL未知H2O2试样于250 mL容量瓶中，配制250 mL实验用H2O2溶液。然后再分别移取25 mL实验用H2O2溶液于四个锥形瓶中，各加5 mL 3mol/L硫酸，用已知浓度的KMmO4溶液滴定。 数据处理 滴定管初始读数（mL） 3.98 3.65 3.42 3.52 滴定终点读数（mL） 18.98 18.68 18.40 18.51 KMmO4溶液用量V（mL） 15.00 15.03 14.98 14.99 KMmO4溶液用量平均值（mL） 15.00 KMmO4溶液浓度（mol/L） 0.02161 H2O2试样浓度c（mol/L） 0.08109±0.00161 (95%置信水平) 附：计算公式及计算过程 由于本次试验采用的是用相同的H2O2试样的方法，所以先对KMmO4溶液用量进行处理，然后取其平均值代入公式计算。 对四组数据进行Q值检验得没有数据发生离群，测定结果的均值和标准偏差为： x=15.01 s=0.0187 当置信水平为95%，自由度n=3时，t=3.182,将数据代入T=x±t?s V=15.01±3.182×0.01874=15.01±0.0298 mL ( c（H2O2）= 5 2cKMmO4溶液V×10 思考题 氧化还原法测定H2O2的基本原理是什么？KMmO4与H2O2反应的物质的量的比是多少？自拟计算ω（H2O2）的计算公式。 答：H2O2在酸性溶液中很容易被KMmO4氧化成氧气和水，而且反应物之间比例是固定的H2O2:KMnO4=5:2，KMnO4是有颜色的试剂，所以不需要指示剂就可以判断滴定终点，所以在一般的工业分析中，常用KMmO4标准溶液测定H2O2的含量。如果按照本实验的步骤做实验的话: ω（H2O2）= 取两份已稀释的血液各1.00 mL，一份加热5 min，使其中的过氧化氢酶被破坏，然后在血液中加入等量的H2O2。混合后放置30 min，分别加入10 mL 3 mol/L H2SO4(此时未加热血液中的过氧化氢酶亦被破坏)后，用0.02004 mol/L的KMmO4标准溶液标定，进过加热的血液用去KMmO4溶液27.48 mL,未经加热的用去24.41 mL。求在30 min内，100 mL血液中的过氧化氢酶能分解多少H2O2。 答：n(H2O2) = 52cKMmO4溶液?V1000 用KMmO4法测定H2O2时，为什么要在H2SO4的酸性介质中进行，能否用HCl来代替？ 答：因为KMnO4在酸性条件下才会表现强氧化性，在中性或者碱性环境下，也会表现氧化性，但是氧化数变化比较复杂，无法得到反应物的准确比例，故不可以用来测定H2O2。由于Cl－有一定的还原性，KMnO4会和它反应，影响测定，所以在酸化时采用比较稳定的H2SO4。 心得体会 这次实验，感觉反过来了，把有颜色的东西滴到没有颜色的东西里面去，我就发现什么呢，原来液滴会如此容易地溅出来，滴着滴着就发现锥形瓶内壁上有许多小小的粉红色液滴，以前都是滴无色的东西，着实感受不到这一点，所以滴一会儿就得冲一下。 还有无意之间听到老师说，容量瓶上面细细的管那里有水，影响精度，是因为没有洗干净，我真的很惊讶，我一直都以为是肯定会有的，既不凝