电感耦合等离子体发射光谱同时测定钛白粉中钒锰铬钴镍铜铅锌.docVIP

PAGE PAGE 1 电感耦合等离子体发射光谱同时测定钛白粉中钒锰铬钴镍铜铅锌 　　摘要：钛白粉样品杂质成分测定，钛机体对样品测试有干扰，故采用过氧化钠熔矿，盐酸酸化，用电感耦合等离子体发射光谱测定V2O5、MnO2、Cr、Co、Ni、Cu、Pb、Zn。对元素的分析谱线进行合理选择，工作条件进行优化，熔矿碱度合理调配。 　　关键词：钛白粉；电感耦合；等离子体；发射光谱 　　中图分类号：P575文献标识码：A文章编号：1009-2374（2013）15-0069-03 　　钛白粉作为一种工业基础材料和材料添加剂，已被广泛用于各种行业，如：油漆、涂料、油墨、塑料制品、造纸、化妆品、化纤、电子、橡胶、陶瓷、合金、玻璃等方面，和人们的生活息息相关，所以测试钛白粉中重金属元素至关重要。 　　电感耦合等离子发射光谱法，具有基体效应小、线性范围宽、灵敏度高的优点，分析传统方法，操作繁琐、耗时长、劳动强度大，已被淘汰。本文对传统方法进行优化，同时测定V2O5、MnO2、Cr、Co、Ni、Cu、Pb、Zn，选用碱熔，选择合适的谱线，选择合适的酸度、碱量加入，对该方法进行精确度和准确度实验，采用不同方法对照，获得满意的结果。 　　1实验部分 　　1.1仪器及工作参数 　　ICAP6300型电感耦合等离子发射光谱仪（美国ThermoScientific公司）。工作参数见表1。 　　高纯氩气（质量分数w99.99%）。 　　1.2标准溶液和主要试剂 　　标准溶液的配制：各分析元素标准储备液均采用光谱纯或优级纯试剂配制，配置溶度为100ug/mL，根据需要再稀释成需要的浓度。为简便测试配成混合标准液，酸度为8%盐酸。 　　Na2O2、Na2CO3、HCl均为分析纯，分析用水为高 　　纯水。 　　1.3实验方法 　　称取0.5000g试样置于刚玉坩埚中，加过氧化钠2.0g，碳酸钠1.0g，搅匀，上边再加过氧化钠1.0g，放于已升至750℃的马弗炉中熔融20分钟，取出稍凉，加入20mL盐酸，煮沸，使盐类溶解完，冷却，转入250mL容量瓶中，摇匀。取10mL于25mL比色管中，加2mL盐酸，稀释至刻度，摇匀待测。随同试样做空白试验。 　　2结果与讨论 　　2.1仪器条件的选择 　　用含待测元素的国标样，每元素依次进行功率、载气压力、冷却气流等条件的试验。结果表明，随着功率从1000W增至1450W，被测元素的谱线强度随之增大，背景强度也增大；冷却气流从0.5L/min增至1L/min时，各元素谱线强度无明显变化；载气压力由0.2MPa增加至1.0MPa，谱线信号由弱到强，在中间信号最稳定；低含量采用轴向测量方式。 　　2.2谱线选择及检出限 　　在ICP光源中，选择合适的谱线，有利于提高分析的准确度和精密度，防止被测元素受到其他元素的干扰。在测试过程中查阅谱线库，选择峰号、背景低、干扰少的谱线，再结合国标样的测定，选择最理想的谱线，作为被测元素的分析线。分析线选择见表2。 　　按实验方法制备空白溶液，平行测定10次，分别计算各组分的标准偏差，标准偏差的三倍即为该组分的检出限。见表2。 　　2.3钠盐浓度对测定结果的影响 　　Na2O2熔矿后，引入了样品中大量的钠盐。盐类浓度影响雾化器效果，降低灵敏度，使分析的精密度降低。ICP-AES进样装置所要求含盐量的理论极限值是1%（质量分数），在实验中若采用普通进样装置测定，则会出现雾化器堵塞、仪器突然熄火等现象。故本实验选用耐高盐进样装置，提升样品。使用耐高盐喷雾器和耐高盐中心管，使理论上溶液含盐量可达到10%（质量分数）。简便可行的方法是控制溶矿时碱量的加入。试样溶矿分别加入Na2O2：1g、2g、3g、4g，用标准溶液作曲线，0、1、2、5、10、15（ug/mL），对分取10ug/mL的混合标准标液进行测试，测试结果见表3。由测试结果可以看出，加入2g合适。 　　2.4盐酸酸度的影响 　　Na2O2溶矿，盐酸酸化后，抽取10mL试样和空白液于一组25mL比色管中，加入一滴酚酞，边滴入（1+1）氨水边摇动，等出现粉红色即停。分别加入不同盐酸按实验方法进行测定，结果表明溶液中盐酸浓度（体积分数）在5%～15%范围内，对各元素的测定没有影响，最终实验选用盐酸浓度为8%。 　　2.5基体干扰的消除 　　由于基体中钛成分太高，对其他元素的测定有干扰，对同样浓度的标准溶液，加入不同量的钛标准溶液，进行分次测试，钛浓度越高，对其他组分有正影响，故此对混合标准液加入和样品等浓度的钛标准，用和样品一样基体的标准做曲线，可获得较为满意的结果。 　　2.6方法的精密度 　　为了考查方法的精密度，对试样进行6次测试，方法精密度（RSD，n=6）小于10%，具有良好的稳定性，测量结果见表4。 　　3样品分析 　　按照1.3实