扫描电镜经典总结.docVIP

PAGE PAGE 7 ? 扫描电镜（SEM） ? 透射电镜（TEM） ? 原子力显微镜（AFM） ? X射线衍射（XRD） ? 元素分析（EA） 显微分析技术—— 电子显微镜 一束电子射到试样上，电子与物质相互作用，当电子的运动方向被改变，称为散射。 透射电子直接透射电子，以及弹性或非弹性散射的透射电子用于透射 电镜(TEM)的成像和衍射 二次电子??入射电子与样品中原子的价电子发生非弹性散射作用而损 失的那部分能量（30～50eV）激发核外电子脱离原子，能量 大于材料逸出功的价电子可从样品表面逸出，成为真空中的 自由电子，此即二次电子。在电场的作用下它可呈曲线运动 进入检测器，使表面凹凸的各个部分都能清晰成像。 ??二次电子试样表面状态非常敏感，能有效显示试样表面的 微观形貌；二次电子的分辨率可达5～10nm，即为扫描电镜 的分辨率。 ??二次电子的强度主要与样品表面形貌相关。二次电子和背 景散射电子共同用于扫描电镜(SEM)的成像。 ??当探针很细，分辨高时，基本收集的是二次电子而背景电 子很少，称为二次电子成像(SEI)。 背景散射电子??入射电子穿达到离核很近的地方被反射，没有能量损失； 既包括与原子核作用而形成的弹性背散射电子，又包括与样 品核外电子作用而形成的非弹性背散射电子，前者的份额远 大于后者。 ??背散射电子反映样品表面的不同取向、不同平均原子量的 区域差别，产额随原子序数的增加而增加；利用背散射电子 为成像信号，可分析形貌特征，也可显示原子序数衬度而进 行定性成分分析。 特征X射线入射电子和原子中的内层电子发生非弹性散射作用而损失一 部分能量（几百个eV），激发内层电子发生电离，形成离 子，该过程称为芯电子激发。除了二次电子外，失去内层电 子的原子处于不稳定的较高能量状态，将依一定的选择定则 向能量较低的量子态跃迁，跃迁过程中发射出反映样品中元 素组成信息的特征X射线，可用于材料的成分分析。 俄歇(Auger)电子如果入射电子把外层电子打进内层，原子被激发了．为释放能量而电离出次外层电子，叫俄歇电子。主要用于轻元素和超轻元素(除H和He)的分析，称为俄歇电子能谱仪。 阴极荧光如果入射电子使试样的原于内电子发生电离，高能级的电子向低能级跃迁时发出的光波长较长(在可见光或紫外区)，称为阴极荧光，可用作光谱分析，但它通常非常微弱。 各种信号的深度与区域大小高能电子束受到物质原子的散射作用偏离入射方向，向外发散；随着深度的增加，分布范围增大，动能不断降低、直至为0，形成一个作用区。“梨形作用体积”：对轻元素样品，入射电子经多次小角散射，在未达到较大散射角之前已深入样品内部；最后散射角增大，达到漫散射的程度。“半球形作用体积”：对重元素样品，入射电子在样品表面不很深的位置就达到漫反射的程度。电子在样品内散射区域的形状主要取决于原子序数，改变电子能量只引起作用体积大小的改变而不会显著改变形状。 深度能逸出材料表面的俄歇电子距表面的深度：0.4~2nm，为表 面信号； 能逸出材料表面的二次电子距表面的深度：5~10nm； 能逸出材料表面的X射线距表面的深度：500nm~5μm。： 分辨率：俄歇电子与二次电子的空间分辨率最高； 背散射电子的空间分辨率次之； X射线信号的空间分辨率最低。 二次电子像的分辨率主要取决于电子探针束斑尺寸和电子枪 的亮度。二次电子的最高分辨率可达0.25nm。扫描电镜的分 辨率指的是二次电子的分辨率。 扫描电镜的特点 ★景深大，图像富有立体感，特别适合于表面形貌的研究. ★放大倍数范围广，从十几倍到2万倍，几乎覆盖了光学显微镜和TEM的范围. ★制样简单，样品的电子损伤小. 这些方面优于TEM，所以SEM成为材料常用的重要剖析手段. 扫描电镜(SEM)的几大要素 分辨率 影响扫描电镜的分辨本领的主要因素有： (a) 入射电子束束斑直径：为扫描电镜分辨本领的极限。一般，热阴极电子枪的最小束斑直径可缩小到6nm，场发射电子枪可使束斑直径小于3nm。 (b) 入射电子束在样品中的扩展效应：扩散程度取决于 入射束电子能量和样品原子序数的高低。入射束能量越高，样品原子序数越小，则电子束作用体积越大，产生信号的区域随电子束的扩散而增大，从而降低了分辨率 (c) 成像方式及所用的调制信号： 当以二次电子为调制信号时，由于其能量低(小于50 eV)，平均自由程短（10~100 nm左右），只有在表层50～100 nm的深度范围内的二次电子才能逸出样品表面，发生散射次数很有限，基本未向侧向扩展，因此，二次电子像分辨率约等于束斑直径。当以背散射电子为调制信号时，由于背散射电子能量比较高，穿透能力强，可从样品中较深的区域逸出(约为有效作用深度的30％左右)。在此深度范围，入射电子已有了相当宽的侧向扩展