分析化学实验混合碱的含量的测定.pptVIP

 实验四 双指示剂法测定混合碱的组成和含量 * 一.实验目的 1.学习配制和标定盐酸标准溶液的原理和方法。 2.进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断； 3.掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算 4.学习混合酸碱指示剂的应用。 * 二.实验原理 1.HCl溶液的配制和标定 酸标准溶液的标定用无水碳酸钠( Na2CO3)标定 2HCl ＋ Na2CO3 ＝ 2NaCl＋CO2 ↑＋H2O 指示剂：甲基橙 （3.1~4.4） 计量点时溶液的pH值约为3.9 终点: 黄色 → 橙色 * 2.混合碱含量的测定 混合碱：Na2CO3和NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物 测定方法：双指示剂法 方法原理： 测定时,先在混合碱试液中加入酚酞,用浓度为c 的HCl标准溶液滴定至终点;再加入甲基橙并继续滴定至第二终点,前后消耗HCl 溶液的体积分别为V1 和V2 * 混合碱组成的判断：NaOH+Na2CO3 由图可知,V1 V2 ,滴定NaOH 用去HCl 溶液的体积为V1 - V2 , 滴定Na2 CO3用去的体积为2 V2 。 若混合碱试样质量为ms,则 * Na2 CO3 和NaHCO3 由图示可知,此时消耗HCl 溶液的体积有V2 V1 的关系。 * 讨论： V1V2 : NaOH(V1-V2) ,Na2CO3 (2V2) V1V2 : Na2CO3 (2V1),NaHCO3 (V2-V1) V1=V2 : 则碱液只含Na2CO3 (V1+V2） V1=0 ，V20 : 则碱液只含NaHCO3 V2=0 ，V10 : 则碱液只含NaOH * 3.混合碱总碱量的测定 测定工业混合碱的总碱量，只需加入甲基橙，盐酸标准溶液滴定至终点。 常用Na2O%表示 可单独实验，本实验用V1+V2确定总碱量 计算公式：自己推导 * 三.实验内容 1. 0.1mol.L-1HCl溶液的配制 2. 0.1mol.L-1HCl溶液的标定 差减法Na2CO3 水溶解 250ml锥形瓶 甲基橙 0.10-0.12g 30mL 1-2d HCl溶液 滴定:黄色变为橙色 平行3次，由滴定剂体积和基准物质的质量计算HCl溶液的准确浓度 或：称取0.5-0.6g溶解定容至100ml,取20.00ml滴定 * 3.混合碱测定 用移液管移取 20.00mL试液 250mL锥形瓶 2-3d 酚酞或混合指示剂 HCl标液滴至恰好粉红色到微红或紫色到粉红色 记下V1 再加入1d甲基橙 HCl滴定 黄色变橙色 准确记录HCl体积V2平行滴定三次 * 四.注意事项 双指示剂法虽然操作简便,但因在第一计量点时酚酞变色不明显(红→微红),误差在1%左右。若要求提高测定的准确度,可改用氯化钡法。 （1）混合碱系NaOH和Na2CO3组成时，酚酞指示剂可适当多加几滴，否则常因滴定不完全使NaOH的测定结果偏低，Na2CO3的测定结果偏高。 * （2）最好用NaHCO3的酚酞溶液（浓度相当）作对照。在达到第一终点前，不要因为滴定速度过快，造成溶液中HCl局部过浓，引起CO2的损失，带来较大的误差，滴定速度也不能太慢，摇动要均匀。 （3）近终点时，一定要充分摇动，以防形成CO2的过饱和溶液而使终点提前到达。 （4）混合指示剂 * 五.数据记录及处理 表1 HCl标准溶液的标定 表2 混合碱含量的测定 表3 总碱量的测定 *  七、思考题 1、欲测定混合碱中总碱度，应选用何种指示剂？ 2、采用双指示剂法测定混合碱，在同一份溶液中测定，试判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？ (1)V1＝0 (2)V2=0 (3)V1V2 (4)VlV2 (5)Vl=V2 3、无水Na2CO3保存不当，吸水1％，用此基准物质标定盐酸溶液浓度时，其结果有何影响？用此浓度测定试样，其影响如何？  * 4、测定混合碱时，到达第一化学计量点前，由于滴定速度太快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入的HCl局部过浓，使NaHCO3迅速转变为H2CO3而分解为CO2而损失，此时采用酚酞为指示剂，记录V1，问对测定有何影响？ 5、混合指示剂的变色原理是什么？有何优点？ * 双指示剂法中，传统的方法是先用酚酞，后用甲