气相色谱法内标法在测定白酒风味物质中的应用.docVIP

PAGE PAGE 1 气相色谱法内标法在测定白酒风味物质中的应用 材料与方法： 仪器装置： 气相色谱仪配有FID捡测器 电子天平（0.0001），微量移液器 1.2 材料及试剂： 色谱醇：无水乙醇、乙酸正戊酯、叔戊醇、2-乙基丁酸、乙醛、异丁醛、丙酮、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙缩醛、甲醇、异戊醛、2-戊酮、丁酸乙酯、仲丁醇、正丙醇、二乙氧基-2-甲基丁烷、二乙氧基异戊烷、异丁醇、乙酸异戊酯、戊酸乙酯、2-戊醇、正丁醇、活性戊醇、异戊醇、己酸乙酯、正戊醇、醋翁、庚酸乙酯、乳酸乙酯、正己醇、己酸丁酯、辛酸乙酯、三甲基吡嗪、四甲基吡嗪、乙酸、糠醛、苯甲醛、丙酸、2，3-丁二醇、异丁酸、1，2-丙二醇、丁酸、糠醇、异戊酸、戊酸、苯乙酸乙酯、乙酸苯乙酯、己酸、2-苯乙醇、庚酸、十四酸乙酯、辛酸、棕榈酸乙酯、硬脂酸、油酸乙酯、亚油酸乙酯 1.3 色谱条件： 毛细管柱色谱柱 进样口温度：200℃，检测器温度：230℃，载气：氮气（1 ml /min） 色谱柱升温程序：35℃保温4 min，4℃/ min升温至60℃，10℃/ min升到130℃，15℃/ min升温至205℃保温15 min。 1.4 内标液的配制： 取叔戊醇、乙酸正戊酯、2-乙基丁酸原液配成2%浓度的内标液。 1.5 白酒风味成分混合标液的配制： 取风味试剂按醇类、酯类、酸类、醛酮烷类按计划添加量分别配制。 在100ml容量瓶中，将每种风味试剂按计划添加量添加后，分别称量其质量，为实际添加质量，并用色谱级乙醇定容，为标样原液。 将标样原液用50%乙醇容液稀释100倍后，按1%加入内标液，为标样使用液，其浓度为实际添加浓度。 表1 各风味物质标样含量配制表 成分 计划添加浓度,mg/L 计划添加量,ml 实际添加质量，g 实际添加浓度,mg/L 1 乙醛 200 2.00 1.5810 158.10 2 丙醛 20 0.20 0.1542 15.42 3 异丁醛 10 0.10 0.0783 7.83 4 丙酮 10 0.10 0.0721 7.21 5 甲酸乙酯 100 1.00 0.7872 78.72 6 乙酸乙酯 1000 10.00 9.0834 908.34 7 乙缩醛 500 5.00 4.1099 410.99 8 甲醇 200 2.00 1.5576 155.76 9 异戊醛 100 1.00 0.7862 78.62 10 2-戊酮 10 0.10 0.0785 7.85 11 丁酸乙酯 200 2.00 1.7923 179.23 12 仲丁醇 50 0.50 0.3948 39.48 13 正丙醇 200 2.00 1.6210 162.10 14 异戊酸乙酯 10 0.10 0.0845 8.45 15 异丁醇 100 1.00 0.7835 78.35 16 乙酸异戊酯 30 0.30 0.0865 8.65 17 戊酸乙酯 50 0.50 0.4290 42.90 18 2-戊醇 50 0.50 0.3715 37.15 19 正丁醇 200 2.00 1.6138 161.38 20 活性戊醇 50 0.50 0.4110 41.10 21 异戊醇 500 5.00 4.0344 403.44 22 己酸乙酯 1000 10.00 8.8122 881.22 23 正戊醇 50 0.50 0.3894 38.94 24 醋翁 50 0.50 0.2013 20.13 25 庚酸乙酯 20 0.20 0.1759 17.59 26 乳酸乙酯 1000 10.00 10.2177 1021.77 27 正己醇 50 0.50 0.3914 39.14 28 己酸丁酯 5 0.05 0.0944 9.44 29 三甲基吡嗪 10 0.10 0.0947 9.47 30 辛酸乙酯 50 0.50 0.4420 44.20 31 己酸异戊酯 10 0.10 0.0858 8.58 32 乙酸 1000 10.00 5.1960 519.60 33 糠醛 50 0.50 0.5844 58.44 34 四甲基吡嗪 10 0.10 0.1287 12.87 35 壬酸乙酯 10 0.10 0.0898 8.98 36 苯甲醛 50 0.50 0.5222 52.22 37 丙酸 50 0.50 0.4877 48.77 38 2，3-丁二醇 10 0.10 0.0684 6.84 39 异丁酸 10.00 0.10 0.0914 9.14 40 癸酸乙酯 10.00 0.10 0.0819 8.19 41 丁酸 100.00 1.00 0.9631 96.31 42 糠醇 10.00 0.10 0.0585 5.85 43 异戊酸 10.0