原子吸收分光光度法测定重金属铅.docVIP

原子吸收分光光度法测定重金属铅，镉，砷，汞，铜检验记录 仪器与测定条件： 温度： ℃ 湿度： % 检验项目：□铅 □镉 □砷 □汞 □铜 原子吸收分光光度计编号： 天平编号： 微波消解仪编号： 预处理加热仪编号： 标准溶液 □铅标液 □镉标液 □砷标液 □汞标液 □铜标液 浓度 (铅)： 批 号 浓度（镉）： 批 号 浓度（砷）： 批 号 浓度（汞）： 批 号 浓度（铜）： 批 号 来 源： 本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、 砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（通则0406）。除另有规定外，按下列方法测定。 1.铅的测定（石墨炉法） 测定条件 参考条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2000℃，持续4～5秒。 铅标准贮备液的制备 精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（Pb）lμg的溶液，即得（0～5℃贮存）。 标准曲线的制备 分别精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅Ong、5ng、20ng、40ng， 60ng、80ng的溶液。分别精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 供试品溶液的制备 A法 取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氯乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 测定法 精密量取空白溶液与供试品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取10～20μl，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅（Pb）的含量，计算， 即得。 对照品浓度（ng/ml） 0.000 5 20 40 60 80 曲线方程 对照品吸光度A 相关系数R 样品稀释倍数 50 空白测定浓度（ng/ml） 供试品浓度（ng/ml） 供试品称样量g 供试品的铅限度（ppm） 计算公式 (C供试品-C空白)*50 X=------------------------------- M供试品*1000 供试品的平均铅限度（ppm） 标准规定：铅≤5mg/kg报告值----------- mg/kg 结论;□符合规定 □不符合规定 2.镉的测定（石墨炉法） 测定条件 参考条件：波长228.8nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度300～500℃，持续20～25耖；原子化温度1500～1900℃，持续4～5秒。 镉标准贮备液的制备 精密量取镉单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含镉（Cd）lμg的溶液，即得（0～5℃贮存）。 标准曲线的制备 分别精密量取镉标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含镉Ong、0.8ng、2.0ng、 4.0ng、6.0ng、8.0ng的溶液。分别精密吸取10μl，注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标