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油漆及涂层中总铅的测试方法优化 卿 萌 陆亚婷 姚华民 肖 立 摘要：本文提出了一次消解法用于测定油漆及涂层中总铅含量。该方法优化了试样质量和消解液的比例，简化了湿法消解的步骤，在保证测试质量的前提下缩短了加热时间，并结合实际需要调整了酸匹配的酸度，最后使用电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-OES）进行定量分析。该分析方法快速、简单、经济，精密度和回收率高，仪器稳定性好，具有很好的重现性和准确度。 关键词：油漆及涂层；总铅； 湿法消解； ICP-OES；方法优化 Test Method Optimization of Total Lead From Paint and Coatings Abstract: This paper suggests a one-time digestion method to test the content of total lead in paint and coatings. The one-time digestion method optimized the ratio between sample weight and digestion reagent, simplified the procedures of wet digestion, shortened the heating time and adjusted the acidity of calibration acid match, then quantitatively analyzed the total lead content by ICP-OES, which was highly stable. This method with high degree of precision and recovery rate is fast, simple, and economical, and possesses good repeatability and accuracy as well. Key words: paint and coating; total lead; wet digestion; ICP-OES; method optimization 前言 铅是目前环境中含量最大的重金属污染物。铅对人体的毒害是累积性和无阈值性的，人体接触、吸入、吸食含铅物质后会对神经、血液、骨髓等系统造成严重的损害。随着油漆涂层广泛应用于电子电器、儿童玩具、室内装饰各类消费产品，油漆涂层成为人们生活环境中受到铅污染危害的重要媒介。油漆涂层中铅含量超标问题不容忽视。美国环境保护署要求油漆中含铅量不超过0.5%。CPSIA自2009年起规定儿童玩具、首饰和家具产品表面涂层的总铅限值由600mg/kg降为90mg/kg[1]。欧盟RoHS指令要求电子电气产品铅含量不超过0.1%，这也间接限制了电子电气产品中涂料的铅含量。我国对电子电气产品的铅含量要求与欧盟一致[2]，对内墙涂料中可溶性铅的含量要求不得高于90mg/kg[3]。 目前测定油漆及涂层中总铅的方法一般是采用微波消解或湿法消解[4-6]，然后通过火焰原子吸收光度法、石墨炉原子吸收分光光度法或电感耦合等离子发射光谱法（ICP-OES）进行定量。微波消解具有速度快，稳定性好，回收率高的优点，但消解仪的实际操作时间较长且盘位有限，不适宜作大量样品的同时处理。而湿法消解耗时太长，大量样品检测时所需的时间跟人力成本太高。如AOAC官方方法974.02[4]测定铅含量消解时间为3小时；ASTM E1645-01：2007[5]标准和国标GB/T 22788-2008[6]测定铅含量时经过多次消解操作，消解时间远超过3小时，实际处理一批样品长达5~6小时。并且标准方法最后测定总铅的回收率并不是很理想。 本文综合国内外常用标准的湿法消解方法，对油漆及涂层样品总铅测试方法进行了优化。分别考察了试样质量、消解液体积、加热时间、酸匹配四个影响因素，最后采用一次消解法制备试样用于ICP-OES分析，得到了理想的分析结果。 1. 试验部分 1.1 仪器和试剂 1.1.1仪器： 电感耦合等离子发射光谱仪 型号：Perkin Elmer Optima 5300DV；射频功率：1300W；冷却气流量：12L/min；雾化气流量：0.5L/min；辅助气流量：0.2L/min；试样提升量：1.5ml/min；观测窗观测方式：轴向观测；积分时间：1-5s自动积分；延迟时间：20s。 b) 电热消解仪：北京莱伯泰科仪器有限公司 EHD-36；140℃； c) 电子天平：瑞士梅特勒公司，感量值0.1mg，XS-204型。 1.1.2试剂： a) 涂层标准样品，编号：RMA003(LC201200000