第二章溶剂萃取法.pptVIP

由蛋白质引起的乳化，构成型式为O/W型，平均粒径在2.5～30微米之间。 这种界面乳状液放置数月而不凝聚。这一方面是出于蛋白质分散在两相界面，形成无定形粘性膜起保护作用，另一方面．发酵液中存在着一定数量的固体粉末对于已产生的乳化层也有稳定作用所致。 乳状液的消除，方法甚多。有过滤或离心分离、化学法(加电解质破坏双电层)、物理法(加热、稀释、吸附等)、顶转法(加入其他表面活性剂)。这些方法不仅耗费能量和物质，而且都是在乳化产生后再消除。而这样做，势必首先将界面聚结物分离出来再处理，在工业上 较难实行，最好采用预处理手段，将发酵液中表面活性物质(蛋白质)除去，消除水相乳化的起因。例如某抗生素发酵液经酸化预处理后，清液和发酵液物性相比，蛋白质含量从0.3969％降到0.1810％，其他物性变化甚少，进行清液萃取时就会不再发生乳化现象。 对萃取溶剂进行酸洗和碱洗。 实例：青霉素G的萃取。 萃取过程一股可分为四个阶段： (1)青霉素G由滤液萃取进入醋酸丁酯或醋酸戊酯或甲基异丁基酮的有机相 (2)青霉素G从有机相转入缓冲液； (3)青霉素G再从水相转入有机相； (4)从溶剂中制得青霉素， 具体流程如下（见下页）： 用溶剂提取中草药成分，常用浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法及连续回流提取法等。 1．浸渍法 浸渍法适用于有效成分遇热易挥发和易破坏的中草药的提取。按溶剂的温度分为热浸、温浸和冷浸等数种。浸渍法的操作是先将中草药粉或碎片装入适当的容器中，然后加入适宜的溶剂(如乙醇、烯醇或水等)，浸渍药材以溶出其中有效成分的方法。本法比较简单易行，但提出率较低，并且如果提取溶剂为水的话，其提取液易于发霉变质，须注意加入适当的防腐剂。此外，最好采用二次或三次浸渍，以减少由于药渣吸附导致的损失，提高提取率。 溶剂萃取法在中草药提取中的应用 2．渗漉法 具体操作是将中草药粉末先装在渗漉器中使药材浸渍24—48h膨胀，然后不断添加新溶剂，使其自上而下渗透过药材，从渗漉器下部流出、收集出液的一种浸出方法。当溶剂渗透进药粉细胞内溶出成分后，由于其比重加大而向下移动时，上层新加入的溶液便置换其位置，造成良好的浓度差，使扩散能较好地进行，提取的过程是一种动态过程，故浸出的效果优于浸渍法。但流速应该加以控制(宜成滴不宜成线)，在渗漉过程中应该随时从药面上补充加入新的溶剂，使药材中有效成分充分浸出为止。当渗漉流出液的颜色极浅或渗渗液的体积相当于原药材重的l0倍时，便可认为基本上已提取完全。渗漉装置如图所示： C.药物提取效率高 得膏率提高了，操作时间却缩短了，仅1.5-3小时，是多功能提取罐操作的1/4(水提)和1/6(醇提)。 D.提取温度，真空度，压力随时可调，直观显示；本装置即适合大生产，也适宜实验性生产；整个提取过程在密闭状态下进行，符合GMP规范。 E.设备占地面积小，是多功能罐的1/2-1/3，投资省。 F.乙醇实际操作损失不大于10%。 (实现回收率不小于90％，浸膏含醇占5%) 注：此处所示数据来自SLNS—100装置试车实践。 SLNS—装置 六大特点、十大功能 A.节能89% (水提用水4.5kg/kg，多功能罐提取方法用水18kg/kg，得膏率提高9%，且回收3.10kg/kg蒸馏水) B.功能 1、醇提水提(混合抽提)　2、溶剂在流动下传质　3、高效蒸发浓缩　4、泵输送物料　5、对稀料乙醇的吸附脱水　6、回收溶剂(95％以上)　7、自动收集药液　8、自动补、加溶剂　9、对浸出物的流量流速进行控制　10，可实现智能化控制 SLNS-快速渗漉提取浓缩机组工艺流程图 3．煎煮法 煎煮法是我国最早使用的传统的浸出方法。此法简便易行，能煎出大部分有效成分，但煎出液中杂质较多，且容易发生霉变，一些不耐热挥发性成分易损失。一般药材宜煎2次。所用容器一般为陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿，不宜用铁锅．以免药液变色。加热时最好时常搅拌，以免局部药材受热太高，容易焦糊。有蒸汽加热设备的药厂，多采用大反应锅、大铜锅、大木桶，或水泥砌的池子中通人蒸汽加热。还可将数个煎煮器通过管道互相连接，进行连续煎浸。 4．回流提取法 应用有机溶剂加热提取时，必须采用回流加热装置，以免溶剂挥发损失并减少有毒溶剂对实验操作者的毒害。小量操作时，可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器，加热前先开冷凝水。装药材量约为圆底烧瓶容量的1／3-1／2为宜，溶剂浸过药材表面约1-2cm，实验室多采用水浴加热，比较安全。第一次提取以保持沸腾回流约lh为宜，放冷后过滤，再在药渣中添加新的溶剂，做第二次、第三次加热回流提取，分别约半小时，或通过薄层检测有效成分基本提尽为止。此法提取效率较冷浸法高，但由于操作的局