气相色谱仪维护保养与常见故障排除.pptVIP

《仪器分析》精品课程 《仪器分析》精品课程 5.7 气相色谱仪的维护保养及常见故障的排除 一、各使用单元的维护保养 二、整机的维护保养 三、常见故障的排除 1.气路系统各部件的维护保养 （1）阀的维护：包括稳压阀、稳流阀及针形阀等。 ①各种阀的调节需缓慢进行； ②阀在不工作时，应放松调节手柄； ③稳压阀、稳流阀及针形阀等均不可作为开关阀使用； ④各种阀的进气口与出气口不能接反。 （2）转子流量计的维护 使用时关键应注意气源的清洁、干燥，否则将影响转子的正常工作。 必要时，可将流量计拆下，小心取出转子，以乙醚或酒精冲洗转子及流量计管，烘干后，重新安装好即可。 （3）皂膜流量计 应注意保持流量计的清洁、湿润，皂水应使用澄清的皂水，或其它可起泡液体。使用完毕后，应洗净、晾干放置。 2.进样系统的维护 （1）汽化室进样口 方法：拆下色谱柱，旋下散热片，清除导管和接头部件内的硅橡胶微粒，用丙酮和蒸馏水清洗并吹干。 注意：重新安装好后，应进行气密性检查。 （2）微量注射器 ①使用前，应以丙酮等溶剂洗净（录像）; ②吸取样品前，应排除针尖内空气，以保证进样精确度； ③注射器使用后需立即清洗； ④切忌用浓碱性溶液洗涤； ⑤注射器的针尖不宜在高温条件下工作。 （3）六通阀 使用时应绝对避免带有小颗粒固体杂质的气体进入六通阀，以免擦伤阀体，造成漏气。 六通阀使用时间长了，应按照结构装卸要求卸下进行清洗。 3. 色谱柱的维护 （1）柱温必须低于柱子固定相的最高使用温度； （2）色谱柱暂时不用时，应将两端密封，以免被污染； （3）当柱效降低时，可对其老化再生，若性能仍不佳，则应重新制备色谱柱。 4.TCD的维护 （1）应尽量采用高纯气源，载气、样品中应无腐蚀性、机械性杂质或其它污染物。 （2）开机前应先通载气至少0.5h，关机后应通载气至柱温降至室温后再关气源，未通载气禁止加载桥电流。 （3）桥电流不允许超过额定值，通常若载气使用氢气，i270mA，若载气使用氮气，i 150mA。 （4）不允许有剧烈的振动。 （5）TCD长时间使用后或受到玷污，应及时清洗（录像）。 （6）在高温进行分析时，若要停机，应首先切断桥电流，并等到检测室温度降到100℃ 以下时，再关闭气源。 5.FID的维护 （1）应尽量采用高纯气源； （2）在最佳N2/H2比及最佳空气流速下操作； （3）色谱柱需经过老化处理； （4）离子室应时刻处于屏蔽、干燥、清洁的环境中； （5）长期使用硅烷化或硅醚化的担体或样品，易使火焰喷嘴堵塞，应及时注意维修。 （6）应注意氢气的安全使用。 （7）若FID玷污不严重，可将色谱柱取下，以管子将进样口与检测器相连，然后通载气在较高检测器温度下，以蒸馏水及丙酮等溶剂进行清洗。若玷污严重，则需拆下检测器进行清洗。 （录像） 6.温度控制系统的维护 温度控制系统较易保养，一般按照仪器说明书要求或规定方法进行即可。 7.记录仪的维护 主要应注意记录仪的清洁，防止灰尘、防止划伤滑线电阻，机械部件应注意润滑，可定期加仪表油。 1.仪器应严格在规定的环境条件中工作，在某些条件不符合时，必须采取相应的措施。 2.仪器应严格按照操作规程进行工作，严禁油污、有机物以及其他物质进入检测器及管道，以免造成管道堵塞或仪器性能恶化。 3.必须严格遵守开机时先通载气后开电源，关机时先关电源后关载气的操作程序。 4.仪器使用时，钢瓶总阀应旋开至最终位置(开足) 。 5.使用氢气时，仪器的气密性要得到保证；流出的氢气要引至室外。 11.气体钢瓶压力低于1471kPa(15kg／cm2)时，应停止使用。 12. 220V电源的零线与火线必须接正确，以减少电网对仪器的干扰。 13.仪器暂时不用，应定期通电一次，以保证各部件的性能良好。 14.仪器使用完毕，应用仪器布罩罩好，以防止灰尘玷污。 气相色谱常见故障的排除 见课本P123—135 《仪器分析》精品课程 《仪器分析》精品课程