有机合成的实验操作-3课时.pptVIP

1、F-C反应 ? 热源： 水浴、油浴 二、反应实例 ? 向装有10 ml恒压滴液漏斗、机械搅拌装置和回流冷凝管（上端通过一氯化钙干燥管与氯化氢气体吸收装置相连）的100 ml三颈烧瓶中迅速加入13 g（0.097 mol）粉状无水三氯化铝和16 ml (约14 g, 0.18 mol)无水苯。 在搅拌下将4 ml（约4.3 g, 0.04 mol）乙酸酐自滴液漏斗慢慢滴加到三颈烧瓶中（先加几滴，待反应发生后在继续滴加），控制乙酐的滴加速度以使三颈烧瓶稍热为宜。加完后（约10 min），待反应稍和缓后在沸水浴中搅拌回流，直到不再有氯化氢气体逸出为止。 先在水浴上蒸馏回收苯，然后在石棉网上加热蒸去残留的苯，稍冷后改用空气冷凝管，蒸馏收集195～202℃馏分，产量约为4.1g（产率85%）。 将反应混合物冷到室温，在搅拌下倒入18ml浓盐酸和30g碎冰的烧杯中（在通风橱中进行），若仍有固体不溶物，可补加适量浓盐酸使之完全溶解。将混合物转入分液漏斗中，分出有机层（哪一层？），水层用苯萃取两次（每次8ml）。合并有机层，依次用15ml10%氢氧化钠、15ml水洗涤，再用无水硫酸镁干燥。 2、喹啉的合成 在100mL二颈圆底烧瓶中，加入20g（0.21mol）甘油，再依次加入2g七水结晶硫酸亚铁，4.8g（4.7mL，0.052mol）苯胺及4.1g（3.4mL，0.033mol）硝基苯，加入沸石几粒，摇动使反应物混合均匀。两口分别装回流冷凝器和滴液漏斗。滴液漏斗中放入11mL（20.2g，0.21mol）浓硫酸。 开始缓慢加热，不断摇动，使其充分混合，然后慢慢滴加浓硫酸，使瓶中生成的苯胺硫酸盐完全溶解。控制滴加速度，以控制反应液微沸，大约需20min，滴加完毕，继续加热回流微沸2h。 稍冷，将反应液移到500mL圆底烧瓶中，进行水蒸汽蒸馏，除去未反应的硝基苯，直到馏出液不显浑浊为止。残液稍冷后，用40%氢氧化钠溶液中和至碱性[注5]，再进行水蒸汽蒸馏，蒸出喹啉和未反应的苯胺，直至馏出液变清。 馏出液用浓硫酸酸化，待油状物全部溶解后，置于冰水浴中冷却到0~5℃，慢慢加入由3g亚硝酸钠和12mL水配成的溶液，直至反应液使淀粉-碘化钾试纸变蓝为止。将反应混合物加热煮沸15min，至无气体放出。冷却，用40%NaOH溶液碱化，再进行水蒸汽蒸馏，蒸出喹啉。从馏出液中分出有机层，水层每次用25mL乙醚萃取三次，合并有机层与乙醚萃取液，用固体NaOH干燥。先蒸去乙醚，再去掉冷凝器，直接用接引管收集234~238℃馏分，产量5.5~6.5g，产率82~97%。。 有机合成实验 一、基本操作 1、回流和蒸馏 各种回流装置 带有滴加装置的回流装置 普通蒸馏装置 带干燥装置的蒸馏装置 普通蒸馏装置 水蒸汽蒸馏装置图 减压蒸馏装置图 旋转蒸发仪 DL-400型循环冷却器 2、冰-水浴/冰-盐浴/干冰-丙酮浴和低温反应装置 冰盐浴的降温原理与溶液的凝固点下降有关。当食盐和冰均匀地混合在一起时，冰因吸收环境热量稍有融化 变成水，食盐遇水而溶解，使表面水形成了浓盐溶液。由于浓盐溶液的冰点较纯水低，而此时体系中为浓盐溶液和冰共存，因此体系的温度必须下降才能维持这一共 存状态（浓盐溶液和冰的共存温度应该比纯水的冰点更低）。这将导致更多的冰融化变成水来稀释浓盐溶液，在融化过程中因大量吸热而使体系温度降低 冰-盐浴 低温冰盐浴配方：(碎冰用量100克) 　　浴温(℃) 盐类及用量(克) 　 　-4.0 CaCl2?6H2O(20g) -9.0 CaCl2?6H2O(41g) -30.0 NH4Cl(20g)+NaCl(40g) 　 -40.0 NH4NO3(42g)+NaCl(42g) 冰盐浴注意事项： 1、冰里不要加任何水 2、要把冰敲的很碎 3、盐分层加入效果好 4、容器周围最好有保温材料 5、用胶管不断吸出冰融后的水，但不要完全吸干。 把干冰砸碎倒到杜瓦瓶里，然后加丙酮 一边加 一边搅， -78度是成糊状的干冰丙酮混合物 干冰-丙酮浴 1893 年1 月20 日杜瓦宣布发明了一种特殊的低温恒温器——后来称为杜瓦瓶。 杜瓦发明的盛低温液化气体的容器，就是双层中间镀银，并抽成真空的玻璃容器， 这种容器后来被改造成人人皆知的日用品——热水瓶。 低温反应装置 温度范围： -100℃～0℃  调节精度： ±0.05-0.5℃以内 转速：