Q_210200 BNM 002-2019硫酸体系钒储能介质中磷含量的测定.pdf

、 Q/BNM 大连博融新材料有限公司企业标准 Q/210200 BNM 002—2019 硫酸体系钒储能介质中磷含量的测定 2019-06-19 发布 2019-06-20 实施 大连博融新材料有限公司 发布 Q/210200 BNM 002—2019 前 言 本标准按照GB/T 1.1 给出的规则起草。 本标准由大连博融新材料有限公司提出。 本标准由大连博融新材料有限公司起草。 本标准主要起草人：陈彦博,丁琳。 I Q/210200 BNM 002—2019 硫酸体系钒储能介质中磷含量的测定 1 范围 本标准规定了用铋磷钼蓝分光光度法测定硫酸体系钒储能介质中磷含量。 本标准适用于硫酸体系钒储能介质中磷的测定，测定范围（物质的量浓度） 0.016mol/L。 2 原理 在一定浓度的硝酸介质中，磷与铋及钼酸铵生成络合物，以抗坏血酸还原成磷钼蓝，于分光光度 计700nm处，测量其吸光度。 3 试剂与材料 除非另有说明，以下操作中均使用蒸馏水或与其纯度相当的水。 3.1 硝酸： （GR）1+1。 3.2 硝酸： （GR）1+2。 3.3 硝酸铋: （AR） 3.4 酒石酸钾钠: （AR） 3.5 钼酸铵: （AR） 3.6 硝酸铋溶液 （10g/L）：称取5g硝酸铋 （3.3）溶于硝酸(3.2)中，以硝酸(3.2)稀释至500mL。 3.7 磷显色剂溶液：称取20g酒石酸钾钠 （3.4）和25g钼酸铵 （3.5）溶于水中，稀释至500mL。 3.8 抗坏血酸溶液： （AR）20g/L。 3.9 磷标准溶液：1.00 g/L。 3.10 磷标准溶液：2ug/mL。准确移取2.00mL 磷标准溶液（3.9），置于1000mL 容量瓶中，以水稀释 至刻度，摇匀。 4 仪器 紫外可见分光光度计及分析中使用通常的实验室仪器。 5 取制样 5.1 取样根据客户要求，钒储能介质无需处理，直接检测。 6 分析步骤 6.1 测定次数 对同一样品，至少独立测定3次。 6.2 空白试验 随同试料做空白实验。 6.3 样品的测定 1 Q/210200 BNM 002—2019 6.3.1 使用经校正后的移液管准确移取2.00mL钒电解液样品于1000mL容量瓶中，加入2mL硝酸（3.1）， 摇匀至溶液呈纯蓝色，加水定容至刻度。 6.3.2 使用经校正后的移液管准确移取两份2.00mL 稀释后的溶液（6.3.1）分别至于50mL 容量瓶中， 一份作参比溶液，加入1.5mL 硝酸（3.1），摇匀，加入5mL 硝酸铋溶液(3.6)，摇匀，加入5mL 抗坏 血酸溶液(3.8)，加水定容至刻度，摇匀；另一份作显色溶液，加入1.5mL 硝酸（3.1），摇匀，加入 5mL 硝酸铋溶液(3.6)，摇匀，加入5mL 磷显色溶液(3.7)，摇匀，加入5mL 抗坏血酸溶液(3.8)，加水 定容至刻度，摇匀； 6.3.3 上述溶液均室温放置10min，并使用3cm 比色皿于700nm 波长处进行比色，并记录吸光度值。 6.4 标准曲线绘制 6.4.1 参比溶液 准确移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00 mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL磷标准溶液（3.10）分