2-2014-工作手册-第四章-第二节-元素类.docVIP

第四章 化学污染物及有害因素检测方法的标准操作程序 第一节 食品化学成分分析方法标准操作程序共性内容 元素部分待讨论问题 关于铝的检测方法的适用问题。 关于暂缺动物性食品中稀土元素检测方法的问题。 元素类检测过程中的实验室质量控制（空白、质控样）。 新方法的检测能力：镍、硼、稀土元素。 异常/超标样品的复核或复检问题。 汞和砷在总汞和总砷基础上，如有必要测定甲基汞和无机砷或有甲基汞和无机砷标准者均需测定。 第二节 元素类 食品中铅测定的标准操作程序 食品中铅测定的石墨炉原子吸收光度法标准操作程序如下： 1 适用范围 本规程食品中铅的石墨炉原子吸收光度法测定。 本规程的方法检出限（LOD）为0.005mg/kg。 2 原理 试样经酸消解或灰化后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 3 试剂 实验用水为GB/T 6682的一级水，所用试剂均为优级纯或铅本底值低的试剂。 3.1 硝酸：优级纯，且铅本底值低。 3.2 高氯酸：优级纯，且铅本底值低。 3.3 混合酸消解液：硝酸+高氯酸(9+1，v/v)。 3.4 硝酸(1+1，v/v)：将50mL硝酸慢慢加入50mL水中。 3.5 0.5mol/L硝酸:将3.2mL硝酸加入50mL水中，稀释到100mL。 3.6 20g/L磷酸二氢铵溶液：优级纯或光谱纯，称取2.0g磷酸二氢铵，以去离子水溶解稀释到100mL。 3.7 铅标准储备液 准确称取(99.99%)金属铅1.000g，分次加少量硝酸(1+1)，加热溶解，总量不超过37mL，移入1000mL容量瓶，加水至刻度，混匀。此溶液每毫升含1.0mg铅，储存于聚乙烯瓶中，4℃保存。铅标准品：纯度≥ 3.8 铅标准溶液：从具有资质单位购买铅单元素标准溶液，保存于4℃ 3.9 铅标准使用液 铅标准储备液用0.5mol/L硝酸经多次稀释成每毫升含1000.0ng铅的标准使用液。在4℃ 3.10 标准系列的配制 分别吸取铅标准使用液0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL于100mL容量瓶中，用0.5mol/L硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，配制成0.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、40.0ng/mL、60.0ng/mL铅浓度标准系列。标准系列临用前现配。 4 仪器与耗材 所用玻璃仪器均需以（1+4，v/v）硝酸浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 4.1 原子吸收分光光度计（附石墨炉及铅空心阴极灯）。 4.2 可调式电热板或电炉。 4.3 100mL高脚烧杯或锥形瓶，表面皿。 4.4 微波消解仪及其配套的聚四氟乙烯罐。 4.5 高温电阻炉（马福炉）。 5 操作步骤（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解） 5.1湿式消解法 称取1.00g～5.00g均匀试样（根据样品种类、食品限量标准而定。建议蔬菜、水鲜食用菌等2.50g～5.00g，粮食及制品、肉与肉制品、水产品、茶叶、干食用菌1.00g～2.50g）于高脚烧杯或锥形瓶中，放数粒玻璃珠，加10mL混合酸，加盖浸泡过夜。放置电热板上消解，先低温消化1 h～2h，再升温消化。若出现炭化（变棕黑色）趋势，应立即从电热板上取下，再补加适量硝酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色。待自然冷却至室温，加10mL去离子水继续加热，直至冒白烟，赶除液体中剩余酸和氮氧化物。将试样消化液全部转入25mL容量瓶中用去离子水定容，充分混匀备用。按同法做试剂空白试验。 5.2微波消解法 称取0.10g～1.00g 试样（一般干样＜0.5g/容器，湿样适当增加或按使用说明书称取试样，不熟悉的样品消化时称样量严格限制在0.2g以内）于聚四氟乙烯内罐，加硝酸5mL～8mL浸泡过夜。盖好内盖，旋紧外盖，放入微波消解仪内，按仪器使用说明书操作方法进行消化。消化结束，冷却至室温，加10mL去离子水，将聚四氟乙烯内罐移入赶酸器，继续加热，赶除液体中剩余酸和氮氧化物。将试样消化液全部转入10mL容量瓶中用水定容。取与消化试样相同量的硝酸，按同一方法做试剂空白试验。 5.3 介质辅助微波消解法 称取0.50g～2.00g 试样（干样、含脂肪高的试样＜1.00g，鲜样＜2.00g）于石英消解罐中，加混合酸10mL，盖上盖，放入微波消解炉中，250W火力保持 30分钟，升至300W保持1小时，350W保持30分钟，400W至消解液剩余1mL～2mL，色澄清。待自然冷却至室温，加入10mL去离子水，赶氮，350W至消解完成。消化液全部转入10mL容量瓶中用去离子水定容。同时作试剂空白试验。 5.4 测定 5.4.1仪器参考条件 根据各自仪器性能