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(1)平行催化波 ▼例：钼（Ⅵ）- 苦杏仁酸 – 氯酸盐体系 电极反应 Mo(Ⅵ) + e → Mo(Ⅴ) ? k 化学反应 6 Mo(Ⅴ) +ClO3- +6H+ ? 6 Mo(Ⅵ) +6Cl- +3H2O? i ≈ ≈ 峰形,催化电流ic＞id×30000 0.25 mol/L H2SO4 0.056 mol/L杏仁酸 3﹪ KClO3 ? 检测下限: 6 ×10-10 mol/L Mo Mo,W,V, Nb,Ta,Re ▼催化电流 K ic = 0.51 n F D1/2 m2/3 t 2/3 k1/2cZ1/2 cO 第11章 极谱分析法和伏安分析法 1 3-4 经典极谱法的矛盾及新技术发展的思考途径与方法 3. 催化极谱法 (2)催化氢波 ▼某些痕量铂族元素（Pt,Ru,Rh,Ir,Pd)，还原并沉积在滴汞表面。可降低 H+在DME上的过电位，提前在较正的电位下还原，形成催化氢波。 i 2H++2e=H2 Hg h∝cPt PtCl4 +4e=Pt +4Cl - ? (vs.SCE) -1.05? -1.25V ▼含氮、硫的有机化合物或金属配合物， （ 含有可质子化的基团 ），也可得催化氢波。 捷克 Brdi?ka 钴-蛋白质 催化氢波，用于辅助诊断。 第11章 极谱分析法和伏安分析法 1 3-4 经典极谱法的矛盾及新技术发展的思考途径与方法 3. 催化极谱法 1957年发表第一篇论文 ①装置特点 不使用DME 使用静止电极 （悬汞电极、汞膜电极、玻态石墨电极、固体微电极Au,Pu） ②方法 1、富集： 恒电位予电解（通过适当的阴极或阳极过程） 长时间（痕量被测组分电沉积在电极上） 2、电解溶出： 与予电解相反的电极过程 （使富集在电极上的物质，短时间内重新溶解下来） 第11章 极谱分析法和伏安分析法 1 3-4 经典极谱法的矛盾及新技术发展的思考途径与方法 4.溶出伏安法 ④峰电流 悬汞电极 ip = k1 n3/2 D02/3 ?1/2 ??1/6 DR1/2 r0 v1/2 t c0 汞膜电极 ip = k2 n2 D02/3 ?1/2 ??1/6 A v t c0 ip = k c0 定量分析基础 ⑤影响ip的因素 ⑴电积时间t:t太短 重现性差 灵敏度差 t太长，悬汞电极，金属物扩散至电极汞滴
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