生化试剂性能评估及稳定性测试流程和方法.pptVIP

稳定性测试-加速稳定性研究 通过基于Arrhenius方程的加速稳定性测试来预测有效期的方法： 将每个温度条件下浓度的对数（y轴）对时间（x轴）作图，得到回归方程y=ax+b； 根据定义的稳定性标准进行计算IVD试剂性质不能再被接受时候的百分数。结果变换为对数值； 在每个温度条件下，用b）得到的浓度的对数值替换a）y，计算出稳定时间； 按照c）计算出的时间换算为对数时间，以时间对数（y轴）对绝对温度的倒数值（x轴）作图。得到回归方程y=mx+n； 利用d）中的方程，可以计算给定温度下的预期稳定时间。 * 稳定性测试-加速稳定性研究 温度15℃时浓度随时间变化 时间 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 浓度 1.0 0.94 0.86 0.80 0.74 0.69 0.64 0.60 0.56 0.52 0.48 0.45 0.42 对数 0 -0.027 -0.065 -0.097 -0.13 -0.16 -0.19 -0.22 -0.25 -0.28 -0.32 -0.35 -0.38 * 稳定性测试-加速稳定性研究 浓度随时间变化回归方程 * 稳定性测试-加速稳定性研究 稳定时间的计算 根据定义的稳定性测试标准，该产品在浓度低于0.5（50%）时，认为该产品失效。将浓度百分数取对数lg0.5=-0.30。 将y值-0.30代入所得的回归方程y = -0.0317x + 0.0001，得出稳定时间为x=9.5个月。 按照上述的方法依次得到5℃、 10℃、20℃、25℃、30℃、35℃温度条件下的稳定时间24个月、15个月、6个月、4个月、2.5个月、1.5个月。 * 稳定性测试-加速稳定性研究 不同温度条件下稳定时间数据 温度 278 283 288 293 298 303 308 时间 24 15 9.5 6 4 2.5 1.5 温度倒数 0.003597 0.003534 0.003472 0.003413 0.003356 0.003300 0.003247 时间对数 1.38 1.17 0.977 0.78 0.60 0.40 0.17 * 稳定性测试-加速稳定性研究 不同温度下稳定时间方程 * 稳定性测试-加速稳定性研究 有效期预测 对该产品，高温35℃加速试验1.5个月，即可推测在5℃的稳定性为24个月； 根据稳定性测试的结果，可以预计在某温度条件下的稳定时间，也可以根据需要的稳定性时间确定存储的温度； 例如上述例子中稳定性12个月对应的温度为12℃，因此要保证12个月有效期，存储温度必须在12℃以下。 * A GLOBAL PARTNER YOU CAN RELY ON! E N D * * * * - * k * * - * k * 精密度-批内精密度 重复测试20次； 计算均值（X）和标准差（S）； 变异系数 * 精密度-批间精密度 三个批次的试剂测试样本各3次； 计算均值； 按公式计算相对偏差。 * 精密度-仪器内不精密度 操作流程 分装准备2个水平的待测样本； 每天取出2个标本，每个项目每天测定2批(间隔不得少于2小时)，双份测试，共测定20天； 在此期间，保证试剂批号、测定参数和定标系数的不变； 离群点的检查：实验过程中，如每次双份测定的差值超过初步精密度测定时标准差的5.5倍，这对数据为“离群点”，应弃去并重做； 按公式计算结果。 * 精密度-仪器内不精密度 目的：评价整个系统的仪器内总不精密度； 本实验中没有合并可能很重要的变异源如校准物和试剂批号的不同，技术员/操作者的不同； 影响精密度的其他一些因素：如样本预处理，测试物稳定性，携带率和漂移等均包含在内； 可通过合并多设备，多操作者，多批号试剂和校准液及校准周期（如果适当）而减少，但这通常增加精密度标准差。 * 精密度-基本要求 样品一定要稳定，且应与新鲜的临床病人标本性能接近，稳定的冷冻混合血清是首选； 样本中的分析物含量应在该项目的医学决定水平处，尽可能做两个水平的精密度实验； 采用冷冻保存的样品一定要注意内含分析物的稳定，要严格控制冻融、混匀的操作； 一个分析系统上的检测数据只能反应该系统的精密度性能，不能代表该项目在所有机型上的性能，亦不能代表该检测系统对所有项目检测的性能。 * 分析干扰 参照文件：EP7-A（临床化学检验的干扰评价） 定义：指某一物质对某分析物的浓度或催化活力测定中任何一步骤的影响作用成为分析干扰； 分析物（analyte）是标本中准备测定的成分； 干扰物（interferent）也是标本中的一个组分，它不是被分析物，但它改变最后的结果。 * * * 分析干扰-干扰对偏倚的影响 总分析误差主要有三个原因：不精密度、方法特有偏差和样品