前列消片质量研究工作的试验资料.docxVIP

申报资料14屮药注册分类 申报资料14 质量研究工作的试验资料及文献资料 （前列消片） 课题名称前列消片 研究单位XXXX制药有限公司 试验负责人XXXX 试验参力U人XXXX XXXX XXXX 试验时间 20xx. 01. 20 至 20xx. 3. 13 原始资料保有地XXXX制药有限公司 申报单位 XXXX制药有限公司 联系人 XXXX 联系方式 Tel: Fax: 质量研究试验资料及文献资料 一、质量研究工作的试验资料 前列消胶囊收载于国家药品监督管理局《国家中成药标准汇编》（中成药地方标准上升国家标 准部分 外科妇科分册），前列消片是根据前列消胶囊改变剂型的屮药8类新药（减免临床研究）, 为了实施前列消片的质量标准研究，将成型工艺中制备的样胡（批号：xx0112）用于质量标准研究。 【处方】与原剂型标准一致。 【制法】除制粒压片外，其余与原剂型标准一致，工艺无质的改变。 【性状】按三批中试产品实际性状描述。 【鉴别】（1）为原剂型标准收载的苦参的薄层鉴别，经与苦参碱対照品、缺苦参阴性対照样品 对照，供试品色谱屮，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。本条件显色清晰，专属 性强，新标准中仍予以采川。 （2） 为处方中白术的薄层鉴别，经与白术対照药材、缺白术阴性对照样站对照，紫外光灯 （365nm）下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。本条件显 色清晰，专属性强。予以采用。 （3） 原标准中收载了处方中大黄、虎杖中大黄酸的高效液相色谱鉴别，经试验，不同大黄、 虎杖屮人黄酸的含最不稳定，且人黄酸的含最较小，并且样品色谱屮人黄酸色谱峰与杂质峰分离不 好，新标准中不设定大黄酸的高效液和色谱鉴别。 （4） 还进行了川木通的薄层鉴别,参考文献 取本品20g,加乙醇50ml,盐酸5ml,加热回流1 小时，滤过，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解,作为供品溶液。另取齐墩果酸对照品,加甲醇制成每 lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典20xx年版一部附录VI B）试验，吸取 上述两种溶液各10Pl,分别点于同-?硅胶G薄层板上，以环已烷?丙酮（4： 1）为展开剂，展开，取出， 晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对品色谱相应 的位置上，应显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365mn）下检视，应显相同的荧光斑点。经试验，样品 中没有显示与対照甜色谱和应的斑点。暂未找到合适的色谱鉴别方法。 （5） 还进行了鹿茸的薄层鉴别，参考文献 取木品3g,加70%乙醉20ml,超声处理20分钟， 滤过，滤液浓缩至约5ml,作为供试品溶液。另取鹿茸对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照 薄层色谱法（中国药典20xx年版一部附录VI B）试验，吸収上述两种溶液各lOpil,分别点于同一以 竣甲基纤维素钠为黏仑剂的硅胶G薄层板上，以正丁醉■冰醋酸■水（3:1:1）为展开剂，展开，取出， 晾干，喷以2%前三酗丙酮溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱 和应的位置上，应显和同颜色的主斑点。经试验，样品在与対照药材色谱相应的位置上没有显相同 颜色的斑点，暂不设定木品中鹿茸的薄层鉴别。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（中国线典20xx年版一部附录I D）o 重金属 取供试品2. 0g,粹密称定，置己炽灼至恒重的堆锅中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷， 加硫酸0.5?1.0ml使恰湿润，用低温加热至硫酸蒸气除尽麻，加硝酸0. 5ml,蒸干，至氧化氮蒸气 除尽后，放冷，在590°C炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸2nd,置水浴上蒸干后加水15ml,滴加氨 试液至对酚瞅指示液显中性,再加醋酸盐缓冲液（PH3.5） 2ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中, 加水稀释成25ml；另取配制供试品溶液的试剂,置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（PH3. 5） 2ml 与水15ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加标准铅溶液lml,再用水稀释成25ml,上述两管中 各加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀，放置2分钟，同置口纸上，自上向下透视，样站管中显示出的颜 色与标准铅溶液管比较，不得更深。三批中试产品重金属均低于百万分Z五，暂不设定重金属检查 项。 种盐检查取供试詁2. Og,精密称定，置己炽灼至恒重的览锅中，缓缓炽灼至完全炭化，在 590°C炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸3ml与适量水使成30ml,分取溶液10ml,依《中国药典》20xx 年版一部（附录IX F第二法）检查，三批中试产品伸盐均低于百万分Z二，暂不设定伸盐检查项。 【微半物检查】依《中国药典》20xx年版一?部附录（XIII C）的有关规定对三批中试产詁检査, 均符合药典冇关规定。 【含量测定】原剂