化学需氧量的三种测定方法比较.pdf

　　　　中国给水排水 　　 2004 Vol. 20 　　　　　　　　　　CHINA WA TER WASTEWA TER 　　　　　　　　　　　No. 1 分析与监测 化学需氧量的三种测定方法比较 1 1 2 刘帅霞 , 　邢天来 , 　董晓琳 ( 1. 河南纺织高等专科学校纺织化学工程系 ,河南郑州 450007 ;2. 河南省科学技术 情报研究所 ,河南郑州 450001) 　　摘 　要 : 　利用重铬酸钾回流法、分光光度法、微波密封消解法测定水样中的 COD , 比较了三 种方法的精密度、准确度和差异显著性 ,结果表明 :分光光度法、微波消解法 ,具有省时、省试剂、工 作效率高的特点 ,在特定情况下可以作为重铬酸钾回流法的替代方法。 　　关键词 : 　回流法; 　化学需氧量 ; 　分光光度法 ; 　微波消解法 ( ) 中图分类号: TU991. 21 　　文献标识码 :C 　　文章编号 : 1000 - 4602 2004 01 - 0095 - 03 ( ) 　　采用重铬酸钾回流法 GB 11914 —89 测定 液 ,混和均匀后旋上盖子备用。 COD ,具有重现性好、准确度和精密度高的优点 ,但 b. 配制 COD 浓度为 15 、30 、45 、50 、100 、200 、 存在消解时间长、效率低、二次污染大、Cl - 干扰大 300 、400 、500 、600 、800 、1 000 mg/ L 的标准系列溶液。 等不足 ,特别是对大批量样品的测定和应急监测更 c. 取 13 支已加过试剂的试管 ,在第 1 支管中加 显示出它的局限性。鉴于此 ,分析人员通过大量的 入 2 mL 去离子水 ,作为调零管 ,其余 12 支管中分 科学实验 ,提出了快速测定 COD 的分光光度法和 别加入 2 mL 不同浓度的 COD 标准使用液 ,盖上试 微波密封消解法。 管塞后摇匀 ,在 COD 加热器上于 150 ℃下消解 40 1 　测定原理、试剂及仪器 min ,冷却至室温后 ,在 DR/ 2010 分光光度计上测定 其吸光度 ,绘制 COD 标准曲线。 11 　分光光度法 d. 测定待测水样。 ①　原理 12 　微波密封消解法 在酸性溶液中 ,还原性物质与重铬酸钾反应所 ①　原理 生成的 Cr3 + 对 620 nm 的光有很大的吸收能力 ,其 微波密封快速法和重铬酸钾回流法一样采用硫 吸光度与 Cr3 + 浓度的关系服从郎伯 - 比尔定律, 因 酸—重铬酸钾消解体系 ,在硫酸银催化下 ,采用 2 450 而通过测定 Cr3 + 离子的吸光度可以间接测出试液