第七章重量分析法和沉淀滴定法1.ppt

* 用热洗涤液洗涤，则过滤较快，且能防止形成胶体，但溶解度随温度升高而增大较快的沉淀不能用热洗涤液洗涤。 洗涤必须连续进行，一次完成，不能将沉淀放置太久，尤其是一些非晶形沉淀，放置凝聚后，不易洗净。 * 洗涤沉淀时，即要将沉淀洗净，又不能增加沉淀的溶解损失。同体积的洗涤液，采用“少量多次”“尽量沥干”的洗涤原则，用适当少的洗涤液，分多次洗涤，每次加洗涤液前，使前次洗涤液尽量流尽，这样可以提高洗涤效果。 * 3．沉淀的干燥和灼烧 沉淀的干燥或灼烧是为了除去沉淀中的水份和挥发性物质，并转化为组成固定的称量形。干燥或灼烧的温度和时间，随沉淀的性质而定。 干燥是在110~120干燥40~60min，除去沉淀中的水分和挥发性物质得到沉淀的称量形式。 * 灼烧温度一般在800℃以上，常用瓷坩埚盛放沉淀。若需用氢氟酸处理沉淀，则应用铂坩埚。灼烧沉淀前，应用滤纸包好沉淀，放入已灼烧至质量恒定的瓷坩埚中，先加热烘干、炭化后再进行灼烧。 沉淀经干燥或灼烧至质量恒定后，由其质量即可计算测定结果。 * （七）称量形式和结果计算 1. 称量形与被测组分形式一样 2. 称量形与被测组分形式不一样 * 待测组分 沉淀形式 称量形式 F Cl- AgCl AgCl Fe Fe(OH)3 Fe2O3 Fe3O4 Fe(OH)3 Fe2O3 FeS2中的Fe BaSO4 BaSO4 Na2SO4 BaSO4 BaSO4 As2O3 Ag3AsO4 AgCl * 由称得的称量形式的质量m’，试样的质量m换算因素F，即可求得被测组分的质量分数。 * 称取草酸氢钾试样0.5172g，溶解后用Ca2+沉淀。灼烧后称得CaO重0.2265g，计算试样中KHC2O4·H2C2O4·H2O的含量。（MKHC2O4·H2C2O4·H2O=254.2，MCaO=56.08） 解：KHC2O4·H2C2O4·2H2O ~2CaC2O4 ~ 2CaO * 二、挥发重量法 挥发法是利用被测组分的挥发性或可转化为挥发性物质的性质，进行含量测定的方法。 挥发重量法又分为直接法和间接法。 * （一）直接法 直接挥发法是利用加热等方法使试样中挥发性组分逸出，用适宜的吸收剂将其全部吸收，根据吸收剂重量的增加来计算该组分含量的方法。 (二)间接法 间接挥发法是利用加热等方法使试样中挥发性组分逸出以后，称量其残渣，根据试祥质量的减少来计算该挥发组分的含量。 * 测定干燥失重常用的干燥方式有以下3种 1）常压加热干燥 通常是将试样置电热干燥箱中，以105~110°C加热。 常压下加热干燥适用于性质稳定受热不易挥发、氧化或分解变质的试样。 * 2）减压加热干燥 使用减压电热干燥箱(真空干燥箱)。 适用于试样易变质和水分较难挥发的试样。 3）干燥剂干燥 能升华或受热不稳定，容易变质的物质，适用于干燥剂干燥。 人有了知识，就会具备各种分析能力， 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书，广泛阅读， 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识， 培养逻辑思维能力； 通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平， 培养文学情趣； 通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操， 给我们巨大的精神力量， 鼓舞我们前进。 * * * * 3. 配位效应：当溶液中存在能与金属离子生成可溶性配合物的配位剂时，使难溶盐溶解度增大的现象 AgCl Ag+ + Cl- Ag+ + 2NH3 Ag(NH3)2+ AgCl Ag+ + Cl- AgCl + Cl- AgCl2- AgCl2- + Cl- AgCl3- * 讨论： 1）配位效应促使沉淀-溶解平衡移向溶解一方，从而增大溶解度 2）当沉淀剂本身又是配位剂时，应避免加入过多；既有同离子