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选用第二相的衍射斑点成暗场像,能清晰地观察到第二相的大小和分布。 ? 位移条纹衬度 出现衬度的条件: 第二相沉淀物薄片尺寸比较大, 使沉淀物片两侧附近的基体向相反方向位移 沉淀物与基体间存在明显的共格或者部分共格界面,且该界面相对入射电子束方向倾斜一定角度 电子束通过它们,由于位相突变,会产生类似等厚条纹的条纹衬度。 位移条纹总是平行于测定物片与薄膜表面的交线。 在典型部分共格沉淀物片的情况下,位移垂直于片的表面,其大小为 Δt—沉淀物片的厚度 n—沉淀物片四周的结构位错数 δ—与基体的错配度 bn—这些位错垂直于片表面的布氏矢量的分量 位移条纹可用于测定由沉淀物引起的位移矢量的方向和大小。 当沉淀物片很薄时,以至于无法得到其衍射花样时,可以利用位移条纹衬度检测是否有第二相析出。 位移条纹的应用 波纹图的形成 ? 波纹图 当相重的两块薄晶体,接触的平行平面点阵常数几乎相等或互成整数倍时,在TEM上进行观察时,会出现条纹图像,称为波纹图(Moire pattern) ? 波纹图 若物镜光栏围住倒易矢量长度相等或相近的分属于基体和第二相的两个斑点成像时,或者围住(利用)二次衍射束和透射束成像,相干的结果将会得到一种条纹花样,称为波纹图。 光栏同时围住g2 和g1成像,得到波纹图暗场像。 第二相 基体 如图所示,g1 上一片晶体产生的强衍射, g2 是g1 作为入射束在下一片晶体中产生的二次衍射 T 透射束 光栏同时围住g2 和T成像,得到波纹图明场像。 平行波纹图: 000 hkl h/ k/ l/ 平行条纹与反射晶面平行 间距: 第二相 基体 波纹图衬度是一种特殊类型的位向相干衬度,是分辨晶体点阵的一种间接方法。 波纹图的种类 000 hkl h/ k/ l/ ? 旋转波纹图 Ф很小,条纹与反射晶面垂直 间距: 若d= d/ = d 根据波纹图的纹间距可求面间距 d≠d/ 平行波纹图 旋转波纹图 含位错平行波纹图 含位错旋转波纹图,? = ? = 倾斜角 含位错平行波纹图 含位错旋转波纹图 波纹图的形成 8.7.4 界面的衍衬分析 大角晶界 小角晶界 孪晶界 α边界(层错)(习惯上指? = ?以外的其它边界,尤指层错) π边界(反相畴界APB) δ边界 5.π边界(反相畴界APB) 当电子束通过π边界时,位向发生1800变化,即? = ?,所以这种边界称为π边界。主要指反相畴界(APB)。 APB像由明暗交替的条纹组成,条纹平行于畴界面与膜面的交线。 只有当? = ?时,才能看到APB像,因此,不能用基体反射成暗场像,必须用超点阵反射成像。 明场像与暗场像π边界条纹都相对于界面的中心呈对称分布,即外侧条纹全暗或全亮,条纹间距为 1/2?g 在双束条件下且ω=0,明、暗条纹严格互补 一般地说,APB条纹是连续的,围绕畴界成封闭的 下面以面心立方为例讨论层错的可见性判据与衬度特征: 面心立方晶体的层错面为{111},其上面层错有抽出,插入型、切变滑移型两类。抽出、插入型和切变滑移型的位移矢量为 对抽出型为内禀型层错 对插入型为外禀型层错 对切变滑移型 对于 和 的缺陷,引起的附加位相角为: 因为面心立方晶体衍射晶面的h、k、l为全奇或全偶, 所以,α只能是 ?= ?2/3? 或2? 的整数倍。 时,层错显示衬度 时,层错不可见。 当 2. 层错的可见性判据 3.层错衬度的一般特征 下面以附加位相角 为例通过振幅-位相图分析层错的衬度有什么特征。 平行于薄膜表面的层错。衍衬图像上,层错区显示为均匀的亮或暗。 设在厚度为t的薄膜内存在平行与表面的层错CD,其与上、下表面的距离分别为t1和t2,如图所示。 对无层错区,衍射波振幅为 对于存在层错的区域,衍射波振幅为 显然,在一般情况下, 则衍衬图像上,存在层错的区域与无层错的区域出现不同的亮度,层错区显示为均匀的亮或暗。 上述衬度特征也可用薄膜内不同位置晶柱内产生的衍射束振幅的振幅—位相图形象地表示。 对无层错区柱体OQ: 以逆时针方向为正,电子束从O到S,合成振幅矢量为OS,S到Q其合成振幅为SQ。则无层错区晶柱的总振幅为 OQ = OS + SQ 对有层错区晶柱OQ/ 电子束从O到S,合成振幅OS,在S点后进入层错区,则有 的相突变,所以在S点作O1圆切线,S到Q/的合成振幅在O2园上,为SQ/ ,总振幅 OQ’ = OS + SQ’ 如果t1= ntg = n/s,则在振幅-位相图上S与O重合,OS=O,此时,OQ’=OQ,层错将不显示衬度。
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