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滴定分析的基本操作 滴定分析中常用容量瓶、移液管和滴定管等容量器皿来准确测量溶液的体积。析结果的 计算与溶液的体积有关，因此，能否准确测量溶液体积，将是保证析结果准确度的一个重要 方面。为了满足滴定分析允许的误差要求，必须准确测量溶液的体积，而要准确量取溶液体 积，一方面取决于容量器皿的容积刻度是否准确；另一方面还取决于能否正确使用容量器皿。 容量器皿按其精度 （容量允差）和水流出时间分为A级、A 级和B级三种。A上所标的“20℃” 2 是指容量器皿在标准温度20℃时的标称容量。如果容不在20℃温度下使用时，对精度要求较 高时，可按下式修正体积： V =V ［1+β(t一20)］ t 20 式中 V --t℃时器皿的容量，mL或L; t V --20℃时器皿的容量，mL或L; 20 -5 -5 β--玻璃的体膨胀系数（钠钙玻璃2.6X10 /℃）（硅硼玻璃1.6X10 /℃）; t--器皿使用时温度，℃。 对使用的容量器皿应该一年校正一次，以保证容积的准确性。 一、滴定管的准备和使用 1.滴定管的准备 (1)滴定管的选择 要根据实验的要求选择合适的滴定管。例如实验滴定的相对误差不 大于0.4 ％，设耗用标准溶液的体积为20mL，则体积的测量误差必须小于20×0.4％ =O.08mL。根据滴定管的规格，A级50mL的容量1士0.05mL，加上读数误差0.02mL，小于实验 允许的体积侧量误差，B级50容量允差为士0.1，本身已大于实验允许的容量误差。所以，应 该选用A级滴定管。 选好后的滴定管要进行密合性检定（即试漏）。 (2)酸式滴定管的密合性检定（试漏） 采用水压法检定。将不涂油脂的活塞芯用水润湿， 插入活塞套内，滴定管应夹在垂直的位置上，然后充水至最高标线,活塞全关闭，静止15min, 漏水不得超过一小格（最小分度值），否则不能使用。 (3)涂油 涂油前要将活塞取出，用干净的滤纸擦干活塞及塞腔，用少量凡士林油在活 塞两头（图2-3中1和2处），沿圆周涂一薄层，不过多，在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林， 1 以防凡士林堵住活塞上的小孔此的出口。将涂好凡士林的活塞 图2-3 玻璃活塞涂凡士林 图2-4 转动活塞 直插人塞套中（不要转着插），按紧后向一个方向转动（图2-4），使活塞内的油脂均匀布 满空隙。然后用橡皮圈套住，将活塞控制在套腔内，以防活塞滑出打碎。然后检查以下几点： (1)活塞孔、塞腔孔和出口管孔是否有凡士林堵住； （2）油膜涂得是否均匀，活塞转动是否灵活； (3)是否漏水。 如果凡士林堵塞小孔，可用细铜丝轻轻将其捅出。如果还不能除尽，则用热洗液浸泡一 定时间。然后按上述方法重新涂油。 碱式滴定管不涂油，只要用洗净的胶管将滴头和滴定管主体部分连接好即可。 (4)碱式滴定管试漏 碱式滴定管要求橡皮管内的玻璃珠大小合适，能灵活控制液滴。 碱式滴定管试漏时，只需装水至一定刻度直立约2min，仔细观察刻度线上的一面是否下 降，及滴定管下端尖嘴上有无水滴滴下。如有漏水，应更换胶管中的玻璃珠再试。然后检查 玻璃珠控制液滴是否灵活。不合要求时，可将下端的橡皮管取下更换橡皮管或玻璃珠。玻璃 珠太小或不圆滑都可能漏水，太大捏挤不方便。滴定管密合性检定合格后，用铬酸洗涤液洗 涤。 （5）洗涤 无油污的滴定管可直接用自来水冲洗，或用肥皂水或洗衣粉泡洗但不可用去 污粉刷洗以免划伤内壁，影响体积的准确测量。若有油污不易洗涤落 时，用铬酸洗液洗涤