生物碱类成分分析报告.pptVIP

中药制剂教研室 中药制剂教研室 流动相+离子对试剂 中药制剂教研室 中药制剂教研室 中药制剂教研室 中药制剂教研室 中药制剂教研室 中药制剂教研室 中药制剂教研室 中药制剂教研室 中药制剂教研室 中药制剂教研室 中药制剂教研室 中药制剂教研室 中药制剂教研室 含量测定 GC法 范围：有挥发性，遇热不分解的生物碱类（药典未收载），如麻黄碱、槟榔碱、苦参碱、颠茄类生物碱等。 中药制剂教研室 中药制剂教研室 中药制剂教研室 中药制剂教研室 中药制剂教研室 常见生物碱类成分的中英文对照 小檗碱：berberine 士的宁：strychnine 乌头碱：aconitine 苦参碱：matrine 甜菜碱：betaine 麻黄碱：ephrine 水苏碱：stachydrine 吴茱萸碱：evodiamine 中药制剂教研室 思考题 小儿清热片质量分析方案设计，请设计本品定性鉴别、检查及含量测定分析方案。 定性鉴别：对照品、对照药材、鉴别方法（要不少于5味药材） 检查：片剂的检查内容 含量测定：所测成分、提取净化方法、测定方法、含量测定方法学考察内容 中药制剂教研室 中药制剂教研室 名称 处方 制法 性状 鉴别 检查 浸出物测定 含量测定 功能与主治 用法与用量 注意 规格 贮藏 中药制剂教研室 进展 High performance capillary electrophoresis, HPCE 高灵敏度 高分离效率（比HPLC 高得多:理论板数在百万以上，最高可达 10,000,000/m ） 高速度 （一般一次分离仅需几十秒钟至数分钟） 所需样品量少:进样量 1-10 Nl,样品量 5ul -5 mL 检测 :在线检测 自动化: 自动进样，缓冲液交换，数据处理 重现性: 迁移时间? ? 0.5% 运行成本较低 应用范围极广 有多种模式 可免于接触HPLC流动相的毒性和污染 中药制剂教研室 苦参药材的成分分析 1 苦参碱 2 槐定碱 3 槐果碱 4 lehmannine 5 sophoramine 6 氧化苦参碱 7 氧化槐果碱 8 金雀花碱 9 苦豆碱 10 蝙蝠葛碱 11 东莨菪碱 中药制剂教研室 含量测定 HPLC法：改进固定相： 封尾技术，即键合反应结束后，用三甲基氯硅烷等进行后续处理，尽量减少残余羟基，增加覆盖度。 常用检测器：UV-D 中药制剂教研室 思考题 HPLC法中，用ODS柱进行生物碱的含量测定时。为避免峰展宽及脱尾峰现象所采取的措施？ 知识回顾Knowledge Review 中药制剂教研室 重量法 溶液后标示的“（1－10）”等符号，系指固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液；未指明用何种溶剂时，均系指水溶液； 中药制剂教研室 含量测定 分光光度法 样品分离、净化（化学法、柱色谱法、TLC法等） 直接测定法：不经过化学反应用生物碱物质自身的吸收波长 范围：药物少，内含成分简单的中药制剂 离子对萃取比色法 中药制剂教研室 中药制剂教研室 分光光度法：直接测定法 2010版药典：HPLC 定量黄连、炒白芍 中药制剂教研室 中药制剂教研室 分光光度法：直接测定法 2010版药典：HPLC 定量黄连 中药制剂教研室 分光光度法 离子对萃取比色法 范围：中药制剂中微量生物碱的含量测定 原理：一定PH介质中，有机碱与一些酸性染料或磺酸类、酸类的阴离子，定量结合为有色离子对，离子对定量溶于某些有机溶剂，一定波长下测定有机溶剂的或碱化后释放出的染料的吸收度，按分光光度法计算有机碱的含量。 常用方法：酸性染料比色法和苦味酸盐比色法 中药制剂教研室 分光光度法 酸性染料比色法 适当PH介质中，生物碱可与氢离子结合成生物碱盐的阳离子，而酸性染料在此条件下解离为阴离子，生物碱盐的阳离子与染料阴离子定量地结合成有色的配合物（即离子对），此离子对可定量地溶于某些有机溶剂，测定有机溶剂的吸收度 or 经碱化后释放出的染料的吸收度，即可计算生物碱的含量。 中药制剂教研室 分光光度法 酸性染料比色法 关键：介质的PH、酸性染料的种类、有机溶剂 pH值的选择：染料的性质及生物碱的碱性，生物碱一元碱与溴百里酚蓝形成1：1的离子对，pH(5.2~6.4)，二元碱形成1：2的离子对， pH(3.0~5.8) 常用染料：溴百里酚蓝、溴甲酚绿、溴酚蓝、溴甲酚紫 中药制剂教研室 分光光度法 酸性染料比色法 有机溶剂的选择：根据离子对与有机相能否形成氢键以及形成氢碱能力的强弱，氯仿、二氯甲烷与离子对形成氢键，有中等程度的萃取率，选择性好，是常用的提取溶剂 有机相中的水份的影响：微量水分使氯仿发生浑浊，且水相中的过量染料影响测定结果。有机溶剂提取液可加脱水剂或经干燥滤纸滤过