方 华-20121019-六氟化钨中杂质含量的测定.ppt

上海华爱色谱分析技术有限公司 六氟化钨中杂质含量的测定 方华 主要内容 第二部分 试验方法 引言 第一部分 第四部分 结果与讨论 第三部分 试验过程 前言 六氟化钨(WF6)在室温下是一种无色、无嗅的气体或透明的液体，它的密度是已知气体中最大的，其分子在常温下具有对称的正八面体结构，并具有抗磁性。六氟化钨为有毒气体，对呼吸道、眼睛和皮肤有强烈的刺激和腐蚀作用，在空气和水中迅速生成三氧化钨和氟化氢，对皮肤可产生类似氟化氢的烧伤[1,2]。 在钨的氟化物中，六氟化钨是唯一稳定并被工业化生产的品种。它的主要用途是在电子工业中作为金属钨化学气相沉积(CVD)工艺的原材料，特别是用它制成的WSi2可用作大规模集成电路(LSI)中的配线材料。通过混合金属的CVD工艺制得钨和铼的复合涂层，可用于X-射线的发射电极。此外，六氟化钨在电子行业中还主要用作半导体电极和导电浆糊等的原材料。 六氟化钨还有许多非电子方面的应用，例如通过CVD技术使钨在钢的表面上生成坚硬的碳化钨可用来改善钢的表面性能。它还可用于制造某些钨制部件，如钨管和坩埚等。此外，WF6还被广泛用作氟化剂、聚合催化剂及光学材料的原料等[3,4]。 随着电子工业的飞速发展，WF6的需求量日益扩大，为适应市场需求，促进我国六氟化钨产业和电子工业更快的发展，并提高其国际竞争力，国家标准委下达了制定WF6国家标准的计划。因此，本文通过查阅相关资料，结合国标的制修订任务，开展了WF6产品中的CF4、O2+Ar、N2、CO、CO2、SiF4、SF6、HF杂质的检测方法的研究。 2 试验方法 本方法所使用的检测器为氦离子化检测器（PDHID）和傅立叶红外光谱检测器（FTIR）。PDHID用于分析CF4、O2+Ar、N2、CO、CO2、SiF4、SF6，FTIR用于分析HF。各检测器灵敏度高，能够满足微量组分分析的要求 傅立叶红外光谱检测器（FTIR） 朗伯-比尔（Lambert-Beer） 定律：A=εbc ε——摩尔吸光系数，在给定实验条件下是常数； b——光路长度； c——物质的量浓度。 3 试验过程 六氟化钨中四氟化碳、氧+氩、氮、二氧化碳、一氧化碳、四氟化硅、六氟化硫的测定 预分离柱：内径3mm*4m的镍色谱柱，内装填径为0.18mm~0.25mm涂敷10%的Kel F的红色硅藻土填料。预分离柱使用温度为60℃。 色谱柱1： 内径3mm*2m的不锈钢柱，内装粒径为0.18mm~0.25mm的13X分子筛，该柱用于分析O2+Ar、N2、C0。 色谱柱2：内径3mm*2m的不锈钢柱，内装粒径为0.18mm~0.25mm的HAYESEP Q，该柱用于分析CF4、CO2、SiF4、SF6 3.1.2标准气体 标准气体表（平衡He），大连大特气体有限公司制造 9.7 10.6 10.5 5.08 24.7 5.3 5.03 浓度×10-６ SF6 SiF4 CO2 CO CF4 N2 O2 组份 3.1.3 WF6系统取样图 试验结果 PDHID检测N2, O2+ CO ,CF4, CO2 ,SiF4,SF6 (平衡气:He) 标准气谱图 PDHID检测电子级WF6样品气谱图 HF含量为0.12ppm，0.51ppm，1.25ppm，5.78ppm的标准气体 采用傅里叶红外光谱仪（FTIR）与10m光程气体池配合对六氟化钨中的氟化氢进行检测 99.999%，99.9995%，99.9999%WF6 中HF的检测 0.16325 0.00653 0.655 0.0262 1.95425 0.07817 平均值 0.1625 0.0065 0.6525 0.0261 1.955 0.0782 0.1625 0.0065 0.655 0.0262 1.95525 0.0781 0.165 0.0066 0.6575 0.0263 1.9525 0.0782 2012.05.26~ 2012.05.27 0.165 0.0066 0.65325 0.02613 1.95575 0.07823 平均值 0.1625 0.0065 0.6525 0.0261 1.9625 0.0785 0.165 0.0066 0.6525 0.0261 1.9525 0.0781 0.1675 0.0067 0.655 0.0262 1.9525 0.0781 2012.05.20~ 2012.05.21 含量（1×10-6） 峰高 含量（1×10-6） 峰高 含量（1×10-6） 峰高 99.9999% 99.9995% 99.999% 测试样品及项目 测试时间 99.9%的WF6中HF的检测 HF含量为110ppm，326ppm，672ppm，10